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主题：【第六届原创】土壤中砷的测定

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尘
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环境监测发表于：2013/07/24 20:17:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fjh26原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
仪器：AFS-9700 双道原子荧光光度计、电热板

试剂：盐酸（GR）、硝酸（GR）、硫酸（GR）、硼氢化钾、氢氧化钾（GR）、硫脲

砷标准溶液：0.1g/L（上海计量院）

仪器条件：

负高压：300V；灯电流：60mA；载气400ml/min

载流：5%盐酸

2%硼氢化钾溶液：8g硼氢化钾溶于400ml0.5%氢氧化钾溶液

10%硫脲：10g硫脲溶于100ml纯水



土壤样品消解：

准确称取0.2~0.5g过100目的风干土壤，加入5:1硝酸硫酸混合液12ml，置于电热板上中温消解至近干。冷却至室温后转移到50ml比色管中，加入10ml10%硫脲，5%盐酸定容至刻度，静置30min，待测。




自然风干的土壤样品




置于电热板上消解




去盖，溶液消解至近干







转移到比色管中，定容，静置30min，上机测定

标准曲线：




测定结果：




结论：

本实验采用硝酸硫酸电热板消解，虽然耗时较长，但能彻底消解土壤中的有机砷，相对于较为快速的王水水浴法，结果准确。
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2013/7/24 20:20:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸硫酸电热板消解所耗时间确实比王水水浴法要长多了
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tangtang
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2013/7/24 20:23:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板不好控温吧？
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2013/7/24 20:26:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

电热板不好控温吧？


有温控系统的，第二张电热板下面有条黑线连着呢
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2013/7/24 20:26:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

硝酸硫酸电热板消解所耗时间确实比王水水浴法要长多了


王水水浴法一般结果会偏低
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2013/7/25 12:21:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有王水的对比不？
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2013/7/25 13:36:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有看到土壤过筛呢？
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2013/7/25 13:37:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般土壤我们都还是用微波消解的比较多
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2013/7/25 15:24:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013/7/25 15:26:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:

没有看到土壤过筛呢？


没拍嘛
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envirend
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2013/7/25 20:17:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问个问题，土壤消解加入硫酸有啥作用呢？

  根据硫酸的生产工艺（两转两吸）情况，一般都是冶炼企业为了减少二氧化硫等的排放而采取回收制硫酸，因此其杂质含量比较高。硫酸沸点高，确实赶酸时间更长。

  当然仪器不同，条件可能也不一样，楼主的负高压不小。
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2013/7/26 14:44:32 Last edit by envirend
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