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主题：【第六届原创】苹果的“再一次能力验证”

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东北生长的苹果
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光谱发表于：2013/07/31 13:05:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为majing04原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

再一次“难忘”的能力验证



去年的能力验证，让苹果饱受煎熬，从去年八月份开始，苹果经过多次调试，荧光已经算是很听话了，也能很好的将数据做出，其间还通过了部里和委里的盲样考核。今年的六月，再一次的能力验证开始了。

我们这次收到的样品是《中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所》的生活饮用水中锌、硒还有总硬度的的检测盲样，编号是CNCA-**-***。这次的盲样很折磨人，只有50mL，而且从收到之日第二天算起，三天报数，否则将对数据的准确性进行评价，以防止各个实验室间对数。我这次抽到的是硒项目。

之前，硒是我比较有信心的项目，但从今年开始，不知道是灯的原因还是试剂的原因（硼氢化钾换了卖家，虽然还是国药的试剂），荧光值偏小了，而且曲线很难达到0.999，每次检测带的已知样想回来也很难，这其间也一直在调试，周而复始的调试，现在基本判定是灯不太好用了。

我们是6月7号收到的样品，按组委会要求，传真回执后，从第二天开始算，三个工作日内报数，去掉端午假期，我们是6月13号报数。因为这次给了盲样的浓度范围，是30μg/L~60μg/L，所以自己先简单了弄了一个考核的方案。

100μg/mL的贮备溶液，逐级稀释后，配制成10μg/L使用液，用10%盐酸稀释。载液是5%盐酸，硼氢化钾溶液是用5g氢氧化钾+15g硼氢化钾溶解于1000mL水中。
该帖子作者被版主 郭景祎加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2013/7/31 13:06:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苹果不是在旅游的吗？旅游也不忘发原创啊？
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东北生长的苹果
majing04
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2013/7/31 13:13:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照片一：样品瓶






我们是从号开始做样的，单说我的硒。因为心里不是很托底，所以没有贸然打开，而是先按照方案，做了一遍自己的已知样，并配了盲样范围内的已知样，但是测的效果不太好曲线勉强及格，已知样根本不在范围内。





这一次没有走样品，只是先走了一次曲线，看看效果如何。

走了第二次曲线。





勉强2个9

紧接着下午又做了一遍，曲线荧光值差不多，效果也很一般，因为时间要求的急，虽然效果一般，但也算稳定，所以第二天准备开始做盲样。
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东北生长的苹果
majing04
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2013/7/31 13:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

苹果不是在旅游的吗？旅游也不忘发原创啊？


为了原创，提早回来了，
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2013/7/31 13:17:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

苹果不是在旅游的吗？旅游也不忘发原创啊？


为了原创，提早回来了，


必须
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东北生长的苹果
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2013/7/31 13:17:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样一共做了两次，因为还有一项锌，与硒项目共用一瓶盲样，所以还得省着点用，所以，只能一次成形，要不然，真的不够用。多说无益，看图说话。




这是手机里保存的照片，把打印的结果忘在单位了。
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东北生长的苹果
majing04
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2013/7/31 13:18:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个很有意思的事，用载液清洗管路后，开始走曲线和样品，曲线效果还行，但是盲样的结果比给定的范围偏小，已知样也偏小，但是如果走完一遍已知样后，再重新走一次盲样，好嘛，盲样的浓度就上来了，已知样也在真值附近了，我自己也清楚，是管路里有了残留，所以才会出现这样的结果。

能力验证的结果上报了，结果也反馈回来了，全部合格。在这次验证中，自己能够平心静心，事先拟定考核方案，在操作过程中，没有忙乱，而是能够按部就班的进行，但说实在话，这次的验证，我依然是糊涂的做过去了，现在来看，我荧光的硒灯基本上已经不可以用了，严重影响样品的测定。其他方面，移取溶液、配制试剂等等，如果不忙乱的话，基本不会出什么差错。

时间仓促，原创很粗糙，苹果觉得很抱歉，做为一个老实验员，原创还写的这么粗浅，请大家多提宝贵意见，苹果在以后的工作中改正。
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同一片蓝天下
v2757477
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2013/7/31 16:31:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了原创，连旅游都提前结束了！

看来原创的魅力很大啊~~
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2013/7/31 16:31:59 Last edit by v2757477
nphfm2009
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2013/7/31 20:17:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总硬度好做吗
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abcpgf
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2013/7/31 22:16:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苹果好敬业呀。
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东北生长的苹果
majing04
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2013/7/31 22:25:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

总硬度好做吗


我们这次的总硬度过了，可是有别的地方没过的，滴定的项目，只要把标准溶液浓度滴准，一般问题不大，还有，就是终点的判定，这个要靠些经验，只要所有的溶液终点颜色都一致，就行。
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