主题：【第六届原创】普仁PIC-10型离子色谱的安装调试

            实验室要做饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐购买青岛普仁离子色谱PIC-10。离子色谱老师上周来安装调试，我也就学习了下离子色谱的操作。

安装调试过程：



平流泵与主机是分开包装的于是先把平流泵安装在主机内部。



连好主机后边连线：包括电源、平流泵、鼠标、信号线连线。







安装六通阀：这是改进的六通阀，只连5个接头



安装平流泵，老师还特地注明：排气阀和单向阀。这里单向阀右边的看上去一样的却不是单向阀了。



这是抑制器和电导检测器



在抑制器和检测器位置分别先安装100欧姆电阻与模拟电导目的是测试仪器是否正常



这是仪器外观，然后安装千谱工作站。用无水乙醇以1.3ml/min冲洗平流泵30min再用超纯水冲洗30min。我这边超纯水电导率是0.08us/cm。这台离子色谱对水的要求是电导率小于1.0us/cm。主机界面平流泵、电导检测器都正常。





配制1.92mmol/L碳酸钠和1.80mmol/L碳酸氢钠混合液超声15min做淋洗液

开泵通淋洗液安装NJ-SA-4A离子色谱柱规格为250mm*4.6mm

关主机换上抑制器和电导检测器



来一张抑制器的特写！



电导检测器

关闭柱箱门开机以1.3ml/min  通淋洗液30min后设定抑制器电流为50mA。此时抑制器废液出口会发现有连续的小气泡。老师说一共要通淋洗液2h让基线稳定。



基线稳定后先打一针超纯水，出现大的倒峰是水峰。

用淋洗液配制混标NaF NaCl NaNO2  NaNO3 Na2SO4

浓度分别是F 0.125mg/L  Cl 0.25mg/L    NO2  0.50mg/ L  NO3  0.75mg/L  SO4 1.0mg/L

                    F 0.25mg/L  Cl 0.50mg/L    NO2  1.0mg/ L  NO3  1.5mg/L  SO4  2.0mg/L

                    F 0.5mg/L  Cl 1.0mg/L    NO2  2.0mg/ L  NO3  3.0mg/L  SO4  4.0mg/L

                    F 1.25mg/L  Cl 2.5mg/L    NO2  5.0mg/ L  NO3  7.5mg/L  SO4  10mg/L

                    F 2.5mg/L  Cl 5.0mg/L    NO2  10mg/ L  NO3  15mg/L  SO4  20mg/L

分别进样做标准曲线六通阀的进样量是200ul





5种离子的曲线，r都大于0.999



自来水用超纯水稀释50倍进样 氯离子的位置却成了负峰





自来水用淋洗液稀释10倍都出正峰了！这是自来水测试结果。



基线噪声与飘移



理论计算的检测限

完成实验先关抑制器电流，然后把滤头放入超纯水中冲洗系统30min后关机。

仪器维护方面老师强调：不能进入有机溶剂。做好前处理除去色素，有机物，重金属。对于未知样品稀释后经0.22um滤膜过滤进样。

抑制器内部保持湿润。