主题：【第六届原创】致最最后青春，气相色谱采购之——仪器使用终结者

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hbnjzx

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光谱发表于：2013/08/02 16:08:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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还是书接上回（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130723/4866722/）

致最最后青春，气相色谱采购之——仪器使用终结者

进样方式均为不分流进样。样品一式两份。

1.3.2色谱分析

准确吸取1.0uL标准混合溶液（或净化后的样品溶液）注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。

1.4结果

1.4.1定性

样品中未知组分的保留时间分别与标样在的保留时间相比较，如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。

1.4.2计算

样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下面公式计算。

式中：

p――标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升（mg/L）；

A――样品中被测农药的峰面积；

AS――农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1――提取溶剂总体积；

V2――吸取出用于检测的提取溶液的体积；

V3――样品定容体积；

m――样品的质量。

计算结果保留三位有效数字。

2结果与讨论

2.1 单点校正方法

将32种农药标准溶液根据响应值配成0.1、0.2、0.4、0.5ug /mL等浓度混合标准溶液，取样1uL在上述色谱条件下测定，做方法模板，采用单点校正的外标法，和样品组分进行比较计算。

2.2 32种农药标准品的色谱图

用丙酮或正己烷将32种农药标准溶液（100ug/mL）稀释至0.1、0.2、0.4、0.5ug /mL等浓度，直接上机测定，测定结果见下图1、图2。

2.3回收率试验

在25.0g西葫芦样品中添加100ug/mL的32种农药混合标准溶液至浓度为0.1、0.2、0.4、0.5ug /mL，按1.2（样品的处理）的步骤处理和测定，测定结果见下图3、图4

3结论

实验表明，蔬菜经乙腈提取后盐析，浓缩用丙酮定容或经弗罗里析柱后过滤后再浓缩，用正己烷定容，采用气相色谱法VF-5、VF-1MS石英毛细管色谱柱和火焰光度检测器（PFPD）、电子捕获检测器（ECD）测定，一次进行32种农药残留测定。样品加标回收率在（87.4～107.6）％之间，有机磷类农药检出限在（0.01～0.05）mg/kg之间，有机氯和拟除虫菊酯类农药检出限在（0.0001～0.003）mg/kg之间。经过2010年以来我们参加河南省农业厅组织的全省蔬菜产品例行监测工作中对各种蔬菜检测结果表明：该方法优点是简便，步骤少，操作简单，能显著缩短了前处理的时间，明显提高农药残留检测效率；缺点是由于前处理过程简单，样品没有经过充分的净化，尤其是有机磷检测,分取吹干后直接定容上机检测,容易污染衬管和色谱柱，给仪器维护提出了更高的要求。但总的说来可以满足农产品（蔬菜类）中32种农药残留日常检测需要。