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主题：【第六届原创】征服硝酸盐氮，一路的心酸

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妮
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x射线仪器发表于：2013/08/15 09:03:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2721409原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
分析项目：硝酸盐氮

分析方法及来源：酚二磺酸分光光度法 GB 7480-87

方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色物质，于410nm波长处进行分光测定。

样品保存方法：样品可用G（硬质玻璃瓶）或P（聚乙烯瓶）采集，保存在4℃下，不得超过24h。

具体方法就看标准好了，以下是我实验部分：

·这是我按照标准上，将标液一次性蒸干再定容，从中取量来做的曲线，斜率（按10mm比色皿的）8.8762，线性1.0。



·下面是我问论坛一些专家，就是每个点都蒸干来做的曲线，斜率（按10mm比色皿的）9.2224，线性0.9995。



问1：就是想问下这样看起来哪条曲线相对较好，我以后就按照哪个做标线？

还有个问题就是空白值的问题，之前来外审专家的时候，说我标线做得空白0.036跟样品做的空白0.016，差太多，说曲线废了什么的，我刚做的呀还拿了宝贝一样的有证物质做的曲线，这是其一。


问2：想问下这样属正常，曲线真的不能用吗？



其二就是每次用水浴锅蒸的空白值都不一，相差各异的。就拿最近的一次来说吧，曲线空白值是0.010，测了样品是0.022，有时还超0.03，

问3：正常吗，是不是有什么干扰空白了，求解？

问4：每次做的空白都会有差，那跟标线做的差多少才算合格呢？

请分析过硝酸盐氮的各位专家以及路过的专家们答答疑，从五月开始做，还被外审员姐姐批了，很不甘心，好疑问啊~~~~~~
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qq250083771
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2013/8/15 9:08:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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妮
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2013/8/15 9:40:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
期待完善
刚图片上不了，就先发了下
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妮
v2721409
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2013/8/15 9:41:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白啊，空白，我都是卡在空白这条道上，气体也是的说
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zhw19811005
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2013/8/15 18:20:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白很难逾越？
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尘
fjh26
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2013/8/15 19:55:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是紫外法，更多做的是离子色谱。
理论上从标准曲线的同步性和相对准确度来说会选择第2种。你可以按照自己购买的质控样准确度来选择哪一种吧，你图上的这个质控是自配的吗，浓度有点高了吧？没看明白你曲线的浓度范围
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老兵
wangliqian
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2013/8/15 23:04:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其一、斜率8.876的曲线要好些；0.036和0.016的相对偏差为38.4%，小于空白相对偏差50%的质控规定，可以取其平均值0.026使用。
其二、空白的偏差是有些大，可能是操作时的每个细节不太注意。建议不要用蒸过环境样品的蒸发皿来蒸空白；并注意蒸干的程度和研磨的程度要一致，尽可能蒸干；每批样品分析前使用的吸取酚二磺酸的移液管必须干燥洁净，如果不是干燥洁净的，残附在移液管和移液管的水分容易造成平行测定的偏差大。
该帖子作者被版主 majing04加 2积分， 2经验，加分理由：有效讲解
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2013/8/16 8:41:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
我们用的是紫外法，更多做的是离子色谱。
理论上从标准曲线的同步性和相对准确度来说会选择第2种。你可以按照自己购买的质控样准确度来选择哪一种吧，你图上的这个质控是自配的吗，浓度有点高了吧？没看明白你曲线的浓度范围
条件不允许，不然我也不想碰氨水的。浓度范围是0~2.0mg/L。标液、质控都自配的
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妮
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2013/8/16 8:46:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
其一、斜率8.876的曲线要好些；0.036和0.016的相对偏差为38.4%，小于空白相对偏差50%的质控规定，可以取其平均值0.026使用。
其二、空白的偏差是有些大，可能是操作时的每个细节不太注意。建议不要用蒸过环境样品的蒸发皿来蒸空白；并注意蒸干的程度和研磨的程度要一致，尽可能蒸干；每批样品分析前使用的吸取酚二磺酸的移液管必须干燥洁净，如果不是干燥洁净的，残附在移液管和移液管的水分容易造成平行测定的偏差大。
那就是说空白勉强合格，你们做的话有出现空白偏差的情况吗
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/8/16 9:45:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用的离子色谱法
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妮
v2721409
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2013/8/16 9:51:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我们一直用的离子色谱法
你们做饮用水的吧
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