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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】测酒中氰化物遇到的问题

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母鸡哥哥

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发表于：2013/08/19 16:04:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神，请教一下：

前段时间做白酒中氰化物，用的5009的方法（异烟酸-吡唑啉酮法），结果最后一步显色后浑浊··，很无语啊，于是我参考文献的办法用水相过滤头（0.45um）过滤了，结果标线还可以，但是样品不平行，要命的是回收率只有30-40%。

我傻眼了。。我决定用标准加入法试试，一切处理方法都按国标来的，没过滤，线性不好，0.99都不到，并且放在机器中的试样吸光值一直在升。。。我出离愤怒了。。取样液来过滤。。线性依然不好，0.97.。。试样吸光度还是在升，只是升的慢些了。。测纯水和外标法的标线时吸光度都是没问题的，值很稳定。

我想问问大家怎么看待这次试验，有没有好的建议。。。。

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2013/8/20 6:14:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的酒样有没有蒸馏后再检测呢

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小虾米

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2013/8/20 8:23:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要将酒先挥发掉吧？

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母鸡哥哥

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2013/8/20 17:40:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准方法说酒样浑浊才需要蒸馏，我是酒样澄清，显色后才浑浊啊！！！

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烟雨江南

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2013/8/24 8:42:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不管澄清与否还是蒸馏后再测定吧能减少干扰

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lilylau

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2013/8/30 20:27:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不妨烝掉酒精试试？

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秋月芙蓉

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2013/8/31 9:57:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
不管澄清与否还是蒸馏后再测定吧能减少干扰

同意这个说法，不妨试试

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zhoujia8384

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2014/8/31 1:11:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 母鸡哥哥(v2752191) 发表:
各位大神，请教一下：

前段时间做白酒中氰化物，用的5009的方法（异烟酸-吡唑啉酮法），结果最后一步显色后浑浊··，很无语啊，于是我参考文献的办法用水相过滤头（0.45um）过滤了，结果标线还可以，但是样品不平行，要命的是回收率只有30-40%。

我傻眼了。。我决定用标准加入法试试，一切处理方法都按国标来的，没过滤，线性不好，0.99都不到，并且放在机器中的试样吸光值一直在升。。。我出离愤怒了。。取样液来过滤。。线性依然不好，0.97.。。试样吸光度还是在升，只是升的慢些了。。测纯水和外标法的标线时吸光度都是没问题的，值很稳定。

我想问问大家怎么看待这次试验，有没有好的建议。。。。

加硼氢化钾可以除掉浑浊，回收率、重复性各方面指标都比较好

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