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主题：【第六届原创】某胶囊含量测定方法初探

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东风恶
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药物分析发表于：2013/09/03 16:21:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
维权声明：本文为YJYQXCYS原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
该品种以前提及过，详见色谱“黑洞”，以前购买几根月旭的苯基柱进行有关物质的研究，后发现只能用特殊色谱柱才能进行其两个已知杂质的分离。准备用苯基柱进行含量测定，由于种种原因没有成行。改为碳18进行含量测定。

色谱柱信息：W13211564

流动相选择

参照塞来昔布原料药进口注册质量标准含量测定项，初步拟订本品含量测定项中流动相体系为磷酸盐缓冲盐[取磷酸二氢钾1.36g溶解于1000ml水中，用稀磷酸溶液（1→10）调节pH值至4.5]-乙腈混合溶液。

（1）、试验方法与具体步骤：

精密称取本品（批号：20130701、规格：0.1g）内容物33.75mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水（75:25）混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。



备注：峰#7为塞来昔布主峰。



以上试验结果表明，采用磷酸盐缓冲液和乙腈体系能满足含量测定要求。溶剂峰和其他杂质均能有效分离，塞来昔布主峰理论板数均大于7000，拖尾因子在0.9～1.1。

进样精密度试验

精密称取本品（批号：20130701、规格：0.1g）内容物33.71mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水（75:25）混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复操作6次，试验结果见下表。

精密度试验结果


进针次数

1

2

3

4

5

6

平均

RSD%

保留时间（min）

9.179

9.178

9.177

9.176

9.165

9.164

9.173

0.07

主峰面积（A）

9739056

9735805

9737588

9743196

9749486

9753124

9743042

0.07



试验结果表明，连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD%均小于0.1%，进样精密度符合要求。

使用心得

以上试验结果表明，该色谱柱初步能满足本品含量测定要求。其色谱柱耐用性（寿命）或其他性能指标待本品研究完成后统一说明。
附件：
色谱图.rar
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zhw19811005
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2013/9/3 17:53:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用C18就把问题解决了？
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/3 23:28:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？
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东风恶
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2013/9/4 10:43:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
改用C18就把问题解决了？


因为含量测定的要求较有关物质松，用一般的C18就可以了。
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东风恶
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2013/9/4 10:44:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？


符合含量测定要求，这是初步判断哈。
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三人行
jncxyy2012
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2013/9/4 10:59:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量线性如何？测了没有？
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2013/9/4 11:00:27 Last edit by jncxyy2012
东风恶
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2013/9/4 14:42:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
含量线性如何？测了没有？


测了，数据正在处理中。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/5 12:50:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？


符合含量测定要求，这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。
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东风恶
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2013/9/5 14:02:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？


符合含量测定要求，这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
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逆天一棍
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2013/9/5 14:42:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？


符合含量测定要求，这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
依你来看，哪个保留时间会跟好一些呢？
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东风恶
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2013/9/5 16:45:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
两种流动相比例的比较，能得出一个什么结论呢？


符合含量测定要求，这是初步判断哈。
感觉两种流动相都可以呀。


就是调整出峰时间。
依你来看，哪个保留时间会跟好一些呢？


主峰保留时间在10分钟左右好些。
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