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主题：【第六届原创】芍药苷测定

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houjjun
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发表于：2013/09/22 21:25:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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芍药苷测定



【摘要】

赤芍是著名野生中药材，应用历史悠久，用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分，善清泻肝火；泄血分郁热而奏凉血、止血、活血；治温毒发斑，目赤肿痛，痈肿疮疡，散瘀消肿；治热毒壅盛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌打损伤等功效。

分子式：C23H28O11
分子量：480.47

中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下：



实验部分

原理

赤芍药材粉碎成粉末，加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤，经液相色谱仪分离、测定，外标法定量计算。

仪器及设备

高效液相色谱仪

超声波

电子天平

针筒式微膜过滤器

震荡仪

微量取样器

容量瓶

具塞锥形瓶

微量进样器

试剂

甲醇（色谱纯）

磷酸二氢钾溶液

超纯水

试样制备

对照品储备液的制备：精密称取适量芍药苷对照品，置容量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液，摇匀，作为储备液备用。

标准曲线的制备：精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

供试品溶液的制备：精密称取样品粗粉约0.5g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50 %甲醇50mL，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微膜过滤，备用。

色谱条件

色谱柱：C18 250*4.6mm 5u
波长：230nm
流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10ul

色谱图

0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图：



赤芍样品色谱图：



方法验证

标准曲线：



空白样品：



检出限：




经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml

重复性：



芍药苷

1

2

3

4

5

RSD（%）

保留时间（min）

16.21

16.22

16.18

16.22

16.24

0.14

峰面积

1410257

1421332

1420573

1408978

1411146

0.42



验证结果

经验证芍药苷对照品溶液浓度在0.01-0.50mg/ml范围内线性相关系数为0.9998，最小检出限浓度为2.0ug/ml，定性重复性为0.31%，定量重复性为0.42%，加标回收率为96.4%。所有指标均正常、良好。

结论

本方法测定中药材赤芍中芍药苷含量，方便、简单、快捷，分离度好，结果准确可靠，可以作为中药材赤芍中有效成分芍药苷含量测定的方法。

另外参考此方法也可以检测其它药材或药物等物质中的芍药苷。也可根据实际情况适当优化该方法，即可得到超乎想的效果。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：奖励原创参赛选手
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2013/9/23 7:49:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节流动相的成分的方法也常用
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houjjun
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2013/9/23 10:33:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
调节流动相的成分的方法也常用
尤其是在药物分析当中
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jhjs_123
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2013/10/8 19:49:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芍药好东西，下火药
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houjjun
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2013/10/8 19:53:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
芍药好东西，下火药
是啊
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xiaoxu
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2013/10/9 8:22:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
芍药好东西，下火药
降虚火 
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jhjs_123
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2013/10/11 22:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 jhjs_123(jhjs_123) 发表:
芍药好东西，下火药
降虚火 
对，降虚火
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