主题:【第六届原创】GC-FID基线双向毛刺故障的案例解析

浏览0 回复25 电梯直达
安平
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GC-FID基线双向毛刺故障的案例解析

概述:基线出现双向毛刺,如何进行判断和解决。

(这个案例是年轻同事修好的,故障比较典型,值得解析一下。)

前几天接到用户报修,ShimadzuGC-2014,用毛细管色谱柱分析苯类物质,FID出现负峰。具体负峰的情况和形态不详。

FID出负峰的常见原因是系统污染或者气源问题,但是在看到色谱图之后,发现情况颇有些不同。下面是色谱图:

在色谱图中可以看到明显的干扰信号,即双向的毛刺信号,并非是用户认为的负峰。这些异常信号的特点是,宽度很窄,在强度轴上双向出现,间隔没有规律。

一般这样形态的信号——双向毛刺——往往与电气问题相关,例如电气干扰、电源不良等问题。

后来同事换掉了FID的收集极,故障即刻解决了。

GC2014的收集极外观如下图所示:

但是故障原因是什么呢?于是检查了同事取回的旧收集极。

FID收集极内部结构如图所示:

图中蓝色标示的部分是电气部分,收集极的核心部件是一个筒状的收集器,将其放大和概括如下图:

收集极内部的陶瓷绝缘体将导线和收集筒压紧,使其实现电气接触。

仔细检查了一下导线和收集筒之间的接触情况,发现导线和收集筒不能良好的接触,看来这就是问题所在了。

怀疑收集极有组装不良的问题,造成导线接触问题。

为了验证一下推测,将收集极装在正常工作的仪器上,开启仪器系统,此时基线正常。用手轻轻的拉拽了一下导线,基线上又出现了双向的毛刺,故障重现了,确认问题。

小结:导线和收集器核心不能良好的接触,工作时,FID的信号时断时续,造成了双向毛刺的信号。

该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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zyl3367898
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故障是这样的,看图还以为检测器被污染了或有轻微漏气。
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老多_小多
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飘殇
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这些硬件的问题也就只有你们这些维修工程师接触的多了。
JIANNAN
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
那个收集极还能修好么


把收集极放烘箱,温度设置到300试试看。
temp
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石头记忆
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原文由 temp(temp) 发表:

以前用久了,里面炭灰乱飞也有这样的毛病。


用甲醇或者丙酮清洗下,问题不大!
aune001
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收集极的污染的确会导致产生尖刺,但也不是产生尖刺的唯一原因。如果色谱柱在检测器端装的高度太高,或者是切口不平整等,也有产生尖刺的可能。
大漠狼王
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p1113
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