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食品重金属及有害元素检测
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主题：【第六届原创】从消解开始------原子吸收测定红肉火龙果中Cd、Pb元素！

浏览0 回复23 电梯直达
yukisaki
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x射线仪器发表于：2013/09/29 13:15:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

前言：

镉不是人体的必须元素。人体内的镉是出生后从外界环境中吸取的，主要通过食物、水和空气而进入体内蓄积下来。

镉及其化合物均有一定的毒性。吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。

1.称样！并准确记录称样的数据！

由于没有水果标样，我们只好选择芹菜来做标样！

、

芹菜标样的称样







==！艾玛称样的时候忘记来个合照，只能给个未打碎前的样子给大家看看了！


2.加5ml硝酸和1ml~2ml高氯酸，然后那种底部是弯曲的漏斗盖着，浸泡过夜

    （1）.因为这个是下午送样，so我们选择浸泡过夜！

      （2）为什么要加高氯酸？为了另下一步能充分反映

      （3）高氯酸多加点行吗？可以，但是到最后赶酸的时间会长了，并且生成水以后，水比酸更难搞，so高氯酸不能加太多

        （4）可以直接煮吗？可以（师父说曾经去过一个部级实验室实习，他们是一开始100℃以下开始煮，一段时间后在升温到160℃，我们浸泡一晚上就差不多等于他们前面那个低温消解的过程）




3第二天到来，我们开始开炉煮样品了!  160℃对cd、pb样品都无大碍，消解过程中，如果未完全消解完可以继续加入硝酸！

红红的火龙果，一夜间变成一坨黄色的东西！







4、等到冒白烟

、


黄色的烟没了以后我们可以拿出漏斗。


ps：假如出白烟后，锥形瓶的壁上还有残留物体在的时候，建议再加入一点的硝酸，然后轻轻震荡，防止消解未完全。


但是拿出漏斗以后要用水才冲洗以下漏斗的内壁外壁，保证样品回流时，在漏斗壁上的残留物冲洗到锥形瓶里！下面这图已经消解得差不多了！




5.等样品消解得近干后，基本就完成了！可以取出定容了！




6.我们一般选择定容到25ml，为了方便计算！




7.设定方法，上机！

= =！先换跟石墨管再说！



8.数据处理！

cd的




样品名称              浓度              RSD      SD      平均吸光度      背景吸光度


pb的




样品名称          浓度                RSD    SD      平均吸光度      背景吸光度



根据公式计算



                m-------------------称样体积

芹菜的回收率为101.3%

水果中，铅 ≤0.01mg/kg      ；镉≤0.5mg/kg！

所检测水果中pb，cd均不超标！

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2013/9/29 13:41:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测结果如何
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qq250083771
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2013/9/29 14:35:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3g左右定容至25ml，溶质质量分数有点大，想用啥仪器测啊
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lengmiang
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2013/9/29 16:16:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，支持！加热板不错，比电炉子好，仔细看了一下好像跟IKA的一样，呵呵呵。
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zhw19811005
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2013/9/29 18:12:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性很好啊
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huangza
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2013/9/29 20:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉做的线性还是不错的，称样量是不是有些多啊，火龙果是直接称的还是烘干后称样的呢？
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2013/9/30 10:51:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就只加了5ml硝酸吗？3g的样品这个量的酸很难搞定！
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2013/9/30 10:52:07 Last edit by jieqian1211
yukisaki
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2013/9/30 16:44:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:

不错，支持！加热板不错，比电炉子好，仔细看了一下好像跟IKA的一样，呵呵呵。


哈，我们就是用ika哒！
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yukisaki
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2013/9/30 16:45:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

石墨炉做的线性还是不错的，称样量是不是有些多啊，火龙果是直接称的还是烘干后称样的呢？


还好啦，火龙果水分大！

直接称了就做！
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yukisaki
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2013/9/30 16:46:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

你就只加了5ml硝酸吗？3g的样品这个量的酸很难搞定！


5ml是浸泡过夜的，第二天消解的时候还加了一些
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守一
andrew-zhang
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2013/10/5 22:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热板面板白白的，是搪瓷的？耐腐蚀吧
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