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主题：【已应助】高温高压消解法，消解土壤/岩石样品，但赶酸定容完后有白色沉淀（求助）

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Ins_c9fe7a39

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发表于：2024/04/30 14:52:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验方案如下：
分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。

我想要用这种方法得到消解液上ICP-MS测稀土元素，求大佬告知怎么办

推荐答案：ztyzb回复于2024/04/30

楼主，您是自行摸索的方案吗？一般密闭消解不应该加高氯酸的，生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法，见下附图（引自附件标准）

对于您的问题个人两点建议：1、消解后一般取上清液待测；2、因为土壤/岩石种类多，所以加酸的量建议根据实际情况调整；3、消解要用优级纯的酸

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ztyzb

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2024/4/30 16:20:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于您的问题个人两点建议：1、消解后一般取上清液待测；2、因为土壤/岩石种类多，所以加酸的量建议根据实际情况调整；3、消解要用优级纯的酸

附件：

HJ 1315-2023土壤和沉积物 19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

HJ 832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法.pdf

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2024/4/30 16:26:41 Last edit by zxz19900120

Ins_c9fe7a39

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2024/4/30 17:31:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您是自行摸索的方案吗？一般密闭消解不应该加高氯酸的，生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法，见下附图（引自附件标准）对于您的问题个人两点建议：1、消解后一般取上清液待测；2、因为土壤/岩石种类多，所以加酸的量建议根据实际情况调整；3、消解要用优级纯的酸

谢谢大佬的回答，我是看了别人的博士论文做的。然后我想问问有沉淀会不会影响稀土元素的测量，我主要是怕这些沉淀可能会吸附一部分元素

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Ins_c9fe7a39

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2024/4/30 17:37:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您是自行摸索的方案吗？一般密闭消解不应该加高氯酸的，生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法，见下附图（引自附件标准）对于您的问题个人两点建议：1、消解后一般取上清液待测；2、因为土壤/岩石种类多，所以加酸的量建议根据实际情况调整；3、消解要用优级纯的酸

我觉得，用微波消解和电热板消解成本挺高的，然后自己实验室买反应釜来消解，之前用消解来上原子荧光的效果挺好，但就是担心这个沉淀会影响稀土元素的测量，所以在问问有没有关于这个沉淀的解决方案

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Ins_c9fe7a39

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2024/4/30 17:39:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您是自行摸索的方案吗？一般密闭消解不应该加高氯酸的，生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法，见下附图（引自附件标准）对于您的问题个人两点建议：1、消解后一般取上清液待测；2、因为土壤/岩石种类多，所以加酸的量建议根据实际情况调整；3、消解要用优级纯的酸

后面又把高氯酸换成双氧水，时间加长了结果还是会有这种白色沉淀。后面我想再换换优级纯的试剂再试试

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timstoicpms

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2024/5/2 18:12:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:
然后我想问问有沉淀会不会影响稀土元素的测量，我主要是怕这些沉淀可能会吸附一部分元素

当然会。有一种分离方式就是利用 Al(OH)3 共沉淀稀土，从而实现稀土预富集。

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Ins_c9fe7a39

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2024/5/3 13:30:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表: 当然会。有一种分离方式就是利用 Al(OH)3 共沉淀稀土，从而实现稀土预富集。

谢谢指点??

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2024/5/3 19:18:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:谢谢指点??

您还有什么宝贵的意见吗？我这是强酸环境应该是不会形氢氧化铝的??

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timstoicpms

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2024/5/5 13:07:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:
您还有什么宝贵的意见吗？我这是强酸环境应该是不会形氢氧化铝的??

岩石与土壤样品普遍有 15wt% 的Al2O3，即 ~8wt% = 8万ppm 的Al
通常都要稀释 1000倍，才能上 ICP-MS 测试（即上机溶液 Al含量约为 80ppm）

按照你的流程：“分别称取0.10g岩石/土壤样品…… 用2%硝酸定容至10ml”，稀释倍数是100倍（0.1g到10ml），即 TDS盐度是 1wt%
此时你的稀溶液中 Al含量约为 800ppm，
2%稀硝酸对应 0.32 mol/L，也并非你所说“强酸”

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tuxlin

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2024/5/6 9:56:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、你们样品粉碎到多少目？样品一定要粉碎到200目以上（目数越大越细），否则样品很难完全消解。
2、可以适当减少样品重量，减少到0.05克样品。这也与第一条相关联，样品要足够细，才能混合得均匀，样品才具有代表性。
3、如楼上所说，加大稀释倍数，我们都是2000倍或4000倍稀释后上机测试。TDS盐度太高，基体效应严重，灵敏度下降明显，也容易堵雾化器、锥。

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2024/5/6 10:01:06 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:1、你们样品粉碎到多少目？样品一定要粉碎到200目以上（目数越大越细），否则样品很难完全消解。2、可以适当减少样品重量，减少到0.05克样品。这也与第一条相关联，样品要足够细，才能混合得均匀，样品才具有代表性。3、如楼上所说，加大稀释倍数，我们都是2000倍或4000倍稀释后上机测试。TDS盐度太高，基体效应严重，灵敏度下降明显，也容易堵雾化器、锥。

好的，我最后肯定都会稀释的，然后的话消解样品的质量我也减少到0.05g但是还是会在赶酸那步出现沉淀，后面我想在试试用高纯度酸消解一下或者在把样品磨细一点。

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