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主题：【第六届原创】纺织品pH值不同萃取液的对比测试

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wulin321
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药物分析发表于：2013/10/08 17:15:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                      纺织品pH值不同萃取液的对比测试

纺织品的pH测试是通过萃取后，然后测定萃取液的PH值，由于GBT7573-2009标准中

有两种萃取介质，不同的萃取介质测定的结果有所不同，那么到底哪种萃取介质较稳定，较精确呢？那么我们就做一下对比试验!

1.设备工具

1.1电极状态：电极状态显示在显示屏的左上角，三格阴影为状态优良斜率为<95-105%>，两格阴影为状态良好斜率为<90-94%>，一格阴影则电极需要清理斜率为<85-89%>，清理一般放在3MOL/L氯化钾溶液中24H

1.2试剂要求为分析纯，试验用水要满足GB\T6682三级水的要求，PH值在5.0--7.5之间

1.3缓冲溶液用于测定前校准PH计，可与待测溶液PH值相近，使用的是25℃下PH值在4.01、6.86、9.18标准缓冲溶液

1.4具塞玻璃烧瓶：250ML，化学性质稳定，用于制备水萃取液



1.5恒温水浴振荡器：可以进行旋转或往复运动，使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换



1.6烧杯：50ML，化学性质稳定

1.7玻璃棒

1.8量筒：100ML,化学性质稳定

1.9 PH计：配备原装玻璃电极，测量精度为 0.01

1.10天平：精度0.01g

1.11容量瓶：1L

2试样和萃取液

2.1提前准备5个已知pH值的稳定样品，备用。测试前取出准备好的5个样品，在室温下每个样品分别剪取三个试样，每份试样<2±0.05>g，分别给予剪碎,将样品剪碎约5MMX5MM<从样品上剪下的试验样品，立即称量，每份<2±0.05>g，在称量过程中带上手套，避免用手直接接触试样，以免污染样品>，分别进行称量，试样每份标准为<2±0.05>g，分别放入具塞玻璃烧瓶内

①量取达到三级水标准的蒸馏水100ML，<使用前要测定蒸馏水的PH，以保证达到三级水的标准>用手轻轻摇动烧瓶，使试样充分湿润，避免试样粘附在瓶壁上

①量取0.1MOL/氯化钾溶液，<配制氯化钾溶液前要测定蒸馏水的PH，以保证蒸馏水的PH值达到三级水的标准>用手轻轻摇动烧瓶，使试样充分湿润，避免试样粘附在瓶壁上

2.2室温要控制在10℃-30℃之间，开启具有旋转和往复功能的恒温振荡仪，并调节好运行时间<2h±5min>,设定温度在10℃-30℃之间，往复式速率设置60次/min, 把配置好试液的具塞三角烧瓶放入已开启电源并调节好运行时间设定好温度的恒温振荡仪中，同时检查恒温振荡仪是否运转正常，水位是否达到标准要求，水中是否有沉淀物或异味，如果没有，则可以进行旋转或往复运动，使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换，选择往复式速率60次/min，进行恒温振荡，直至停止

3.测试

5.1打开pH计电源，按‘退出’按键，仪器开机，仪器屏显稳定后，采用三点校准，缓冲溶液为4.01、6.86、9.18，开始用标准缓冲溶液校准PH计，把玻璃探头放入缓冲溶液液下至少1CM，避免玻璃电极碰到杯壁，待读数稳定后，按‘校准’按键，校准完成，校准方法按上面方法同样操作<以上缓冲溶液的4.01、6.86、9.18都是在25℃的条件下，且此PH计有温度补偿功能，已设定默认为25℃>

5.3将第一份试样的第一份萃取溶液用放有定性滤纸的玻璃漏斗进行过滤，依次过滤第二份，第三份，将第一份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中，并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到pH示值稳定<本次测试值不计算>,将第二

份过滤后的萃取液倒入50ML烧杯中，迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到PH示值稳定，并记录；取第三份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中，迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到PH示值稳定，并记录，清洗电极，进行下一个测试，直至5个试样测试完成。



萃取介质/样品

样品1<pH标准：9.18

样品2<pH标准：6.86

样品3<pH标准：6.5

样品4<pH标准：4.01

样品5<pH标准：4.01


蒸馏水

9.02

6.63

6.38

4.25

4.13


0.1MOL/氯化钾

9.20

6.85

6.50

4.02

4.0


经5个样品的对比试验得出，在不同的萃取介质下，PH值的结果还是有较大的偏差，经过对比0.1MOL/氯化钾相对稳定，标准上虽然没有明确必须用0.1MOL/氯化钾为纺织品PH值测试的萃取介质，是三级水和0.1MOL/氯化钾任选一种为PH值测试的萃取介质，但相比较而言，建议选择0.1MOL/氯化钾为纺织品PH值测试的萃取介质

注意事项：

①同一个试样的三份萃取液测试中都不用清洗，直接测试

②第一份测试值舍去，记录第二份和第三份萃取液的PH值作为测量值

③如果两个pH测量值之间差异大于0.2，则另取试样重新测试，直至得到两个有效的测量值，计算其平均值，结果保留一位小数，则为最终结果
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baby073125
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2013/10/8 19:48:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同萃取液的结果是不一样的。
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baby073125
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2013/10/8 19:51:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的一般是三级水的大一些。
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wulin321
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2013/10/8 20:47:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby073125(baby073125) 发表:
我们的一般是三级水的大一些。


我们做的一般氯化钾溶液大一些
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 25积分， 2经验，加分理由：原创参赛奖励
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zhw19811005
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2013/10/8 21:01:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏差太大，方法就不太可靠
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wulin321
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2013/10/8 21:03:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
偏差太大，方法就不太可靠


是的  标准上还是建议用氯化钾溶液，但现在就是不统一，所以同一块样品，不同的萃取介质差别较大
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baby073125
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2013/10/9 8:07:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 baby073125(baby073125) 发表:
我们的一般是三级水的大一些。


我们做的一般氯化钾溶液大一些


看来是你们用的三级水pH一般偏大点。
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tianwk
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2013/10/9 10:17:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否需要考虑到实际使用的水质、测试PH值时的温度的条件的影响？坛中有朋友说过：PH计的温度补偿只是补偿校准曲线，不能补偿样品溶液的温度，即PH计测的是样品实际温度下的PH值。还有就是水质的影响，相信大家都有测试过使用的水的PH值的。
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wulin321
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2013/10/9 11:27:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质是三级水标准，任何PH值测试通俗的说就是一个大概的值，根本不可能得到真值
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wulin321
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2013/10/9 11:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby073125(baby073125) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 baby073125(baby073125) 发表:
我们的一般是三级水的大一些。


我们做的一般氯化钾溶液大一些


看来是你们用的三级水pH一般偏大点。


我们最近测的蒸馏水PH值为5.95
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baby073125
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2013/10/11 15:30:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个到时不高。我们的比你的略高一点。
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