主题:【求助】标准物质不在范围,again

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lizzyxiaowen
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背景:今年4月份,本人进行铅的测定时,发现标准物质大葱结果偏低,不在范围内,进行多方实验分析查找原因无果后,更换标准物质,利用芹菜进行实验,结果OK,本阶段结束。

问题:十一假期过后,进行铬的测定实验,发现标准物质亦低了很多(大约20%),利用不同标准物质(共四种)测定,结果都偏低;标准曲线重新配制过,也一样。

PS.前处理过程为称样0.5g,加入硝酸5ml,微波消解,浓缩至1ml以下,用2%硝酸定容。

    标准曲线溶液用2%硝酸稀释,分别为5,10,15,20,25ng/ml。

PPS.石墨管也换过一次,其中一根灵敏度很低,测定结果更低;另一根灵敏度较高,但结果还是偏低。

请教各位,有可能的因素是什么呢?
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冰山
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楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。
lizzyxiaowen
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。


多谢这些意见

另外请教一下,我刚才点灯后发现静态时吸光度一直在下降,大概20分钟,从0.36下降到0.30,然后就基本稳定了。这个情况会不会对测定造成影响呢?

还有,一般我做曲线都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时,这样对测定又有影响吗?
冰山
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楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。


多谢这些意见

另外请教一下,我刚才点灯后发现静态时吸光度一直在下降,大概20分钟,从0.36下降到0.30,然后就基本稳定了。这个情况会不会对测定造成影响呢?

还有,一般我做曲线都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时,这样对测定又有影响吗?


先说第一个问题。静态吸光度下降到最后稳定,这是必须的。如果不稳定,也就是漂移了,那么数据肯定就不对了。其中的道理很明显,所谓漂移就是对同一浓度的样品,开始时测得一个数值,过一段时间后得到了另一个数值,这显然是不行的。火焰测定时必须得静态和动态基线都要平稳才行。

第二个问题。做标曲与测样之间有间隔时间,会不会对结果有影响?一般来说,间隔时间长了,肯定会有漂移,所以是会有影响的。但如果有人坚持认为自己的仪器没有漂移,那么就没有影响。
wmj31
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楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。


多谢这些意见

另外请教一下,我刚才点灯后发现静态时吸光度一直在下降,大概20分钟,从0.36下降到0.30,然后就基本稳定了。这个情况会不会对测定造成影响呢?

还有,一般我做曲线都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时,这样对测定又有影响吗?


都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时。这么长的时间,仪器的漂移要考虑了,做完样品后,回测个标准看看情况吧。
more_strange_miss
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七月
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标曲和样品时间隔的太长了吧。楼主在测样品前有没有再做个调零?建议带个水质的标样做质控,因为不需经过前处理复杂过程,可以准确检验标曲的准确性或长时间间隔基线偏移。
boboyu
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曲线跟样品间隔太长了吧。。。偏移现象必须考虑。
lizzyxiaowen
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楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。


多谢这些意见

另外请教一下,我刚才点灯后发现静态时吸光度一直在下降,大概20分钟,从0.36下降到0.30,然后就基本稳定了。这个情况会不会对测定造成影响呢?

还有,一般我做曲线都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时,这样对测定又有影响吗?


先说第一个问题。静态吸光度下降到最后稳定,这是必须的。如果不稳定,也就是漂移了,那么数据肯定就不对了。其中的道理很明显,所谓漂移就是对同一浓度的样品,开始时测得一个数值,过一段时间后得到了另一个数值,这显然是不行的。火焰测定时必须得静态和动态基线都要平稳才行。

第二个问题。做标曲与测样之间有间隔时间,会不会对结果有影响?一般来说,间隔时间长了,肯定会有漂移,所以是会有影响的。但如果有人坚持认为自己的仪器没有漂移,那么就没有影响。


多谢冰山老师~

这次我实验之前预热了30分钟,曲线和样品之间没有间隔测定,结果就在范围里了。看来灯的漂移很重要啊
lizzyxiaowen
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
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楼主的这个现象很正常。可能的原因有:消解是否彻底?过程中是否有损失/污染,包括器皿的洁净程度?标曲是否准确?是否有基质效应?当然还有标准物质是否可靠,这点也不能不防!。。。


多谢这些意见

另外请教一下,我刚才点灯后发现静态时吸光度一直在下降,大概20分钟,从0.36下降到0.30,然后就基本稳定了。这个情况会不会对测定造成影响呢?

还有,一般我做曲线都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时,这样对测定又有影响吗?


都在上午,但是测定样品会和曲线有一定间隔,一般在中午,中间间隔至少一个小时。这么长的时间,仪器的漂移要考虑了,做完样品后,回测个标准看看情况吧。


避免漂移后,问题就解决了~多谢~
lizzyxiaowen
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
标曲和样品时间隔的太长了吧。楼主在测样品前有没有再做个调零?建议带个水质的标样做质控,因为不需经过前处理复杂过程,可以准确检验标曲的准确性或长时间间隔基线偏移。


啥叫水质的标样?是用水直接溶解的标准物质吗?

是间隔时间太长了,以后做时会再注意一点~
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