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主题：【第六届原创】极限柱分离四种黄曲霉毒素

浏览0 回复38 电梯直达
菜头
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药物分析发表于：2013/10/15 15:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被czj_1027设置为精华；
维权声明：本文为laohutushen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    一直以来，实验室的仪器基本是进口的，所用的色谱柱基本也是进口的。日前，拿到了根月旭的极限柱，据说性能不错，是据月旭的销售所说，呵呵。本着新品进实验室必先验证的原则，先验证一番性能，正好，手上正在做黄曲霉毒素的样品，换上后，发现柱子性能还不错。

    色谱条件如下：

    仪器：WATERS ACCQUITY UPLC

    流动相：A：H2O；B：乙腈-甲醇（1：1），梯度洗脱

    进样量：10 μL；

    柱温：40℃；

    黄曲霉毒素四种混标：B1、G1：1ng/ml； B2、G2：0.25 ng/ml；

    色谱柱：1、WATERS BEH （2.1*100mm,1.7洀嬀昀漀渀琀=宋体]）；2、WELCH ULTIMATE XB-C18 2.1*100mm,1.8洀。

    原先，仪器上正在使用的是柱1，waters的BEH柱子。在5分钟内，四种黄曲霉毒素全部出峰，能达到完全基线分离。 

 

    换上柱2，极限柱，在相同的梯度条件下，四种黄曲霉毒素的分离情况与柱1基本相同，保留时间推后了大概1分钟的样子，在6分钟内也全部出峰。




    把两张图叠加，看的更明显。峰高、峰型几乎完全一样。保留时间有所差异。



    把四个峰的地方放大，可以看的更清楚。峰高、峰型几乎完全一样。



    分别进一针基质样品（加标），柱1：

 

    柱2：

 

    两张谱图叠加 

    局部放大后 

    两根柱子，内径、长度一样，填料颗粒大小稍有差异，waters的更小一些。

    从分离情况来看，如果不看保留时间，极限柱的分离能力不亚于waters的BEH柱。据说，极限柱的填料完全是国产的，很欣慰，国产的色谱柱也能有如此出色的表现。

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东风恶
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2013/10/15 16:11:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上分析，我个人认为月旭的较好些，如检出峰较多，特别从基质上的图看出。

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2013/10/15 16:14:57 Last edit by luoleqc
雪妖
czj_1027
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2013/10/15 17:29:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢“菜头”的分享，不知道您检测的样品是什么样的？能一起分享一下吗还是谱图的数据表，这样的话更加直观的能看见柱效，拖尾因子，谢谢咯哟
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菜头
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2013/10/16 10:24:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
非常感谢“菜头”的分享，不知道您检测的样品是什么样的？能一起分享一下吗还是谱图的数据表，这样的话更加直观的能看见柱效，拖尾因子，谢谢咯哟



食品样品，玉米粉。
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小卢
luxw
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2013/10/19 9:38:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄曲霉素检测，我们有一套方案，也可以借鉴的
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三人行
jncxyy2012
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2013/10/28 13:40:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间相差挺大的，柱效各为多少？
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东风恶
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2013/10/29 11:54:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
保留时间相差挺大的，柱效各为多少？


大致看应该差异不大的。
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samanthalas
samanthalas
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2013/11/5 10:57:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎新朋友参与我们的原创体验！
目前黄曲霉毒素是疾控系统做的比较多，饲料厂，食品厂，某些中药厂也有需要检测的，不过一般工厂没有ＵＰＬＣ．
：）
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dahua1981
dahua1981
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2013/11/5 10:59:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
欢迎新朋友参与我们的原创体验！
目前黄曲霉毒素是疾控系统做的比较多，饲料厂，食品厂，某些中药厂也有需要检测的，不过一般工厂没有ＵＰＬＣ．
：）
uplc还是太贵了
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xiaoxu
xufangdan
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2013/11/13 15:45:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做黄曲霉是不是气相用的多一些呢
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菜头
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2013/11/13 16:08:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:

做黄曲霉是不是气相用的多一些呢


气相很少用的。

定量方法一般是液相色谱或者液质联用，老一些的是薄层。

再就是ELISA法或者别一些快检方法等筛选法。
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