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主题：【求助】液相杂质峰

浏览0 回复11 电梯直达
dujing2012
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发表于：2013/10/15 14:41:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
    测一个样品的外标含量，理论应该是一个峰，可是连续进了好几针，都出现了两个峰，其中杂质峰越进越大，对照和样品都是，这是怎么回事呢？
推荐答案：三人行回复于2013/10/15
样品不稳定吗？在溶剂中发生了降解。
补充答案：

老多_小多回复于2013/10/15

呵呵，我原来就测过一个合成品，配置溶液后就开始发生变化

有水有渝回复于2013/10/15

把色谱柱清洗一下看看，是不是色谱柱头污染了使峰分叉

该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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三人行
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2013/10/15 14:56:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不稳定吗？在溶剂中发生了降解。
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dujing2012
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2013/10/15 15:01:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

样品不稳定吗？在溶剂中发生了降解。


也考虑过，可是样品都是刚配的。
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三人行
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2013/10/15 15:42:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用流动相溶解的吗?可以测试一下样品稳定性。
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老多_小多
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2013/10/15 15:49:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我原来就测过一个合成品，配置溶液后就开始发生变化
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dujing2012
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2013/10/15 17:02:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

是用流动相溶解的吗?可以测试一下样品稳定性。


意思是有可能在这个流动相稳定性差。
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三人行
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2013/10/15 17:10:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dujing2012(v2648003) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

是用流动相溶解的吗?可以测试一下样品稳定性。


意思是有可能在这个流动相稳定性差。


很有可能，先了解一下样品的性质再考虑。
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hnteng
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2013/10/15 17:36:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　上个图看看。
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有水有渝
xky0230699
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2013/10/15 21:14:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱柱清洗一下看看，是不是色谱柱头污染了使峰分叉
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振奋号
huoshen
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2013/10/18 15:38:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有进过吗？
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zhoujin83
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2013/10/24 15:33:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dujing2012(v2648003) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

样品不稳定吗？在溶剂中发生了降解。


也考虑过，可是样品都是刚配的。


你说的杂质越来越大是指一个样品进了好几针，后面进的杂质大，还是说每次都是新配的样品，但是后面配的样品杂质大？

这个很重要，如果是前面那种情况，那应该就是溶液稳定性的问题，如果是后面的情况，那么估计是你的样品本身就不稳定，需要低温保存。
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