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主题：【原创】SDR 苏丹红专用柱在辣椒制品中的应用

浏览0 回复38 电梯直达
hgxbo
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发表于：2013/10/17 13:00:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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辣椒制品中苏丹红的检测



苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂，被大量地使用在生物、化学等领域。苏丹红有1号、2号、3号、4号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，在我国禁止使用。

GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法中，采用了去活的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理，但由于氧化铝小柱活度比较难控制，导致批间样品的差异很大，甚至无法满足实验需求。后期也尝试采用硅胶柱的方法，但3号与4号的回收偏低，且色素去除无法满足要求。

目前我们采用了SDR 苏丹红专用SPE小柱，解决了以上的问题，取得了良好的效果，如下：

一、提取及净化

1、提取

准确称取样品0.2g，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋振荡5min，超声提取5min，以4000 rpm离心5min，将上清液转移到250ml梨形瓶中，残渣用10mL乙腈重复提取一次，合并两次提取液，40℃水浴温度下旋蒸至干。用5mL正己烷溶解，然后转移至10ml离心管中，待净化。

2、净化

依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱（苏丹红专用柱），然后将待净化液上样到小柱上，弃去滤液，用5mL正己烷淋洗小柱，然后用5mL二氯甲烷洗脱小柱，收集洗脱液，将洗脱液40℃氮气吹干后，用1mL乙腈溶解，过0.22um膜后供液质仪器分析。



二、仪器条件

1、色谱条件：

a)      色谱柱：Zorbax SB C18柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）或相当者；

b)      流动相：乙腈+2mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）水溶液

c)      柱温：35℃；

d)      进样量：2 μL；

e)      流速：0.3 ml/min。

2、质谱参数

中文名称

英文名称

母离子（m/z）

子离子（m/z）

碰撞气能量/V

去簇电压/V

苏丹红1号

Sudan 1

249.2

93.2

30

70

156.1

12

70

苏丹红2号

Sudan 2

277.2

156.1

12

70

121.2

20

70

苏丹红3号

Sudan 3

353.3

156.1

20

70

196.3

22

70

苏丹红4号

Sudan 4

381.2

224.5

20

80

156.1

32

80





三、实验图谱





图1 辣椒空白基质谱图







图2  辣椒样品添加回收谱图(添加浓度50ppb)



四、实验结果



项目

回收率（%）

苏丹红1号

80.3

苏丹红2号

79.1

苏丹红3号

80.2

苏丹红4号

78.3



该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分。
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dahua1981
dahua1981
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2013/10/17 14:00:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没参加第六届原创吗
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玲珑
zhushengjun
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2013/10/17 18:52:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苏丹红也红过一阵的
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vcningmeng
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2013/10/18 9:32:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的不错，楼主有没有做过平行实验？
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vcningmeng
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2013/10/18 9:33:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理的很干净，楼主是否能够把前处理的过程大致写一下，这样就是一个比较完整的原创了。
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yifan1117
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2013/10/18 11:32:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理不错，再加一点就完整了。
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hgxbo
hgxbo
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2013/10/18 12:41:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
做的不错，楼主有没有做过平行实验？


方法建立后做了6组平行数据，基本上没有差异，这里就列出一组数据
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vcningmeng
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2013/10/18 14:17:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgxbo(hgxbo) 发表:
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
做的不错，楼主有没有做过平行实验？


方法建立后做了6组平行数据，基本上没有差异，这里就列出一组数据


6组平行数据是否可以完善一下，包括前处理的大致步骤。
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qintangsu
qintangsu
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2013/10/18 14:27:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是有之前跟中性氧化铝柱和硅胶柱的对比，就更完美了，~\(≧▽≦)/~
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尘
fjh26
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2013/10/19 18:47:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前来学习下
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桉
v2808875
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2013/10/21 10:27:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下楼主，你做的是什么样品，有没有做过辣椒油类（例如老干妈），因为之前我们按GB/T19681-2005方法去做有两个问题；1.样品上柱后整根柱子都是辣椒油的颜色，用正己烷洗不下来，2.收集的洗脱液蒸干后基本是油。楼主有什么好建议！
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