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主题：【第六届原创】一次前期认识不足造成的色谱条件改进

浏览0 回复84 电梯直达
逆天一棍
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光谱发表于：2013/10/25 17:09:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前面曾经写过一个关于苯甲醇和苯甲酸苄酯的气相分析色谱条件的帖子。（详见：WEL-PEG20M再次出手，依然手到擒来！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130731/4880606/）

当时用到的是月旭的WEL-PEG20M的毛细管色谱柱30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；当时的色谱条件是：升温程序，200℃恒温，保持16min；进样口温度220℃；检测器温度，250℃。分流比10:1。

当时的色谱图是这样的：



其中1.5min的为苯甲醇的保留时间，7.5min左右的为苯甲酸苄酯的色谱图。而样品中其他的辅料没有出峰。

当时认为方法已确定。

但是，等到前段时间这个项目正式确立，做方法学验证的时候，才发现，这个恒温的等度方法，是有缺陷的。

缺陷表现在这里：样品中并不是没有其他的保留峰，而是因为当时的条件比较温和，采集时间不够长，所有才没有出峰。按照正常的保留时间的话，应该在100多分钟出峰（即色谱图中保留时间为9.5min左右的色谱峰）。



因为这个强保留的物质，做了很多的尝试。包括更换色谱条件，甚至更换色谱柱（这个后面会有专门一个帖子讲述尝试的内容）。

最终的结果时：这个强保留的物质和苯甲醇没有办法兼顾。

最终的解决方案，还是回到了WEL-PEG20M这根色谱柱上了。只不过等度换成了梯度。

现在的色谱条件是：进样口温度240℃，检测器温度250℃。分流比10:1。升温程序为190℃，保持5min，以20℃/min的升温速率升温至230℃，保持13min。



一针，采集时间为20min。兼顾了所有的保留峰，结果还算比较满意。
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2013/10/26 7:42:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面那个图太小，看不清。
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逆天一棍
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2013/10/26 19:50:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
下面那个图太小，看不清。
试着放大了一下，但是结果有点失真。效果不是很明显。

主要是看各目标物的保留时间情况的，图小也能看明白吧？
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2013/10/26 20:04:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
下面那个图太小，看不清。
试着放大了一下，但是结果有点失真。效果不是很明显。

主要是看各目标物的保留时间情况的，图小也能看明白吧？


主要是下面的表格看不清。
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zhw19811005
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2013/10/27 18:30:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将等度换成梯度就解决问题了
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逆天一棍
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2013/10/28 12:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
下面那个图太小，看不清。
试着放大了一下，但是结果有点失真。效果不是很明显。

主要是看各目标物的保留时间情况的，图小也能看明白吧？


主要是下面的表格看不清。
感觉还可以呀。

不过既然提到这了，我再去找找原图，重做一下吧。
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逆天一棍
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2013/10/28 12:36:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
将等度换成梯度就解决问题了
中间还有曲折呢。参见这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131026/5028847/顾此失彼，山重水复总无路，奈若何？——记一次色谱条件改进
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2013/10/28 13:00:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
下面那个图太小，看不清。
试着放大了一下，但是结果有点失真。效果不是很明显。

主要是看各目标物的保留时间情况的，图小也能看明白吧？


主要是下面的表格看不清。
感觉还可以呀。

不过既然提到这了，我再去找找原图，重做一下吧。


疑似最新发的那篇字大了好多。
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东风恶
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2013/10/28 15:19:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
将等度换成梯度就解决问题了


个人认为应该是改变成了升温程序。
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逆天一棍
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2013/10/28 20:55:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
下面那个图太小，看不清。
试着放大了一下，但是结果有点失真。效果不是很明显。

主要是看各目标物的保留时间情况的，图小也能看明白吧？


主要是下面的表格看不清。
感觉还可以呀。

不过既然提到这了，我再去找找原图，重做一下吧。


疑似最新发的那篇字大了好多。
那是，你老都提到太小看不清，还敢不有针对性的改进一下呀。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/28 20:56:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
将等度换成梯度就解决问题了


个人认为应该是改变成了升温程序。
你俩说的都是一回事。一个是用液相的术语说的，一个是用气相的术语说的。
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