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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

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abcpgf

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x射线仪器发表于：2013/10/26 13:43:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

摘要：本文通过硝酸锂熔融，X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析，通过结合烧失量，从而对硅酸盐进行全岩分析，准确快速、适用范围广、可批量处理等优点，实验结果误差在2%以内，可满足硅酸盐分析要求。

1. 引言：

硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理，过程繁杂、耗时多，效率极其低下，很难实现批量快速处理，而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。

2. 实验部分

2.1仪器设备及试剂“

主要仪器：帕纳科Axios 荧光光谱仪（这张照片时间比较久，是我去温哥华方法培训时候拍的，广州这边仪器还在采购中）

马弗炉

锆坩埚

试剂：硝酸锂

标准物质：SY-4，SARM-5（GEOSTAR生产）

2.2 样品处理过程

试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂，充分混合后，高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后，再用X荧光光谱仪分析。

（方法涉及公司机密，不便详细透露，敬请理解。）

3. 实验结果与讨论：

3.1 各氧化物的检测范围如下表所示：

化学式	单位	检出下限	检出上限
Al₂O₃	%	0.01	100
BaO	%	0.01	66
CaO	%	0.01	60
Cr₂O₃	%	0.01	10
Fe₂O₃	%	0.01	100
K₂O	%	0.01	15
MgO	%	0.01	50
MnO	%	0.01	39
Na₂O	%	0.01	10
P₂O₅	%	0.01	46
SiO₂	%	0.01	100
SrO	%	0.01	1.5
TiO₂	%	0.01	30

3.2 批次为GZ13182192 的26个样品及标样、空白和重复样测试数据：

GZ13182192	Al2O3	BaO	CaO	Cr2O3	Fe2O3	K2O	MgO	MnO	Na2O	P2O5	SiO2	SrO	TiO2
Sample	%	%	%	%	%	%	%	%	%	%	%	%	%
RR09909515-999	0.994	1	1	1	1	1	0.995	1	0.988	1.01	0.999	1	0.99
BLANK	<0.01	<0.01	0.02	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.01	<0.001	<0.01	<0.01	<0.01
SY-4（STD）	20.68	0.04	8.01	<0.01	6.17	1.66	0.53	0.11	7.13	0.126	49.77	0.14	0.28
GZ13182192-001	13.58	0.02	9.27	0.02	16.12	0.76	5.49	0.22	0.67	0.277	48.6	0.02	3.12
GZ13182192-002	15.37	0.02	3.43	<0.01	1.96	1.21	0.54	0.03	4.07	0.115	71.71	0.02	0.25
GZ13182192-003	14.04	0.03	9.22	0.03	12.86	0.91	6.19	0.2	2.53	0.171	50.41	0.03	1.93
GZ13182192-004	14.39	0.03	8.24	0.01	15.68	0.71	6.29	0.23	0.85	0.079	51.74	0.01	1.21
GZ13182192-005	14.18	0.01	9.49	0.02	15.23	0.64	5.96	0.23	1.11	0.103	51.25	0.02	1.24
GZ13182192-006	16.06	0.04	7.77	0.01	14.22	0.79	5.36	0.22	0.77	0.179	52.47	0.02	1.03
GZ13182192-007	12.34	0.02	8.57	0.01	18.43	0.68	4.39	0.28	1.39	0.224	50.98	0.01	1.85
GZ13182192-008	11.23	0.02	8.38	0.01	18.05	0.63	4.6	0.27	1.24	0.187	53.05	0.01	1.74
GZ13182192-009	13.91	0.03	10.06	0.01	17.03	2.47	5.52	0.24	0.68	0.209	45.84	0.02	2.46
GZ13182192-010	13.33	0.02	8.42	0.01	15.46	0.92	4.8	0.22	0.94	0.247	52.26	0.01	2.36
GZ13182192-011	14.48	0.02	7.62	0.01	14.79	0.87	4.22	0.22	0.66	0.28	53.37	0.02	2.48
GZ13182192-012	16.24	0.02	6.24	<0.01	8.62	1.78	2.6	0.13	0.66	0.139	60.05	0.03	1.29
GZ13182192-013	13.54	0.02	8.58	0.01	16.03	0.83	4.45	0.24	1.07	0.278	50.84	0.01	2.72
SARM-5（STD）	4.16	0.01	2.61	3.45	12.81	0.09	25.35	0.22	0.38	0.019	50.77	<0.01	0.18
GZ13182192-014	13.84	0.02	3.14	<0.01	3.02	1.09	0.77	0.05	3.65	0.075	73.32	0.02	0.37
GZ13182192-015	14.87	0.03	10.45	0.02	14.23	0.61	6.53	0.21	0.92	0.153	48.96	0.01	1.9
GZ13182192-016	13.26	0.02	10.25	0.02	15.84	0.32	6.1	0.21	1.67	0.274	48.6	0.01	3.01
GZ13182192-017	13.55	0.02	6.8	<0.01	13.17	1.09	2.63	0.22	1.88	0.301	57.27	0.01	2.46
GZ13182192-018	13.94	0.03	6.19	<0.01	12.63	1.47	2.5	0.18	1.95	0.33	58.34	0.01	2.09
GZ13182192-019	18.4	0.01	10.54	0.01	26.62	0.06	3.85	0.73	0.59	0.414	37.3	0.01	2.49
GZ13182192-020	14.2	0.02	13.1	0.01	18.47	0.2	6.93	0.28	1.45	0.285	41.84	0.01	2.95
GZ13182192-021	17.72	0.02	11.18	0.01	24.34	0.16	4.37	0.78	0.78	0.459	38.54	0.01	2.03
GZ13182192-022	3.4	0.01	11.83	0.29	10.22	0.05	18.32	0.29	0.69	0.001	52.77	<0.01	0.04
GZ13182192-023	13.21	0.01	10.28	0.01	18.73	0.04	5.09	0.28	2.31	0.145	47.72	0.01	2.54
GZ13182192-024	13.71	0.02	11.31	0.01	17.49	0.62	6.69	0.29	0.87	0.136	46.21	0.01	1.6
GZ13182192-025	13.99	0.04	9.72	0.02	14.93	1.21	7.08	0.22	0.85	0.202	48.28	0.01	2.46
GZ13182192-026	14.06	0.03	9.39	0.02	14.37	1.01	6.53	0.21	0.74	0.179	50.04	0.01	2.1
DUP	13.31	0.02	8.45	0.01	15.45	0.91	4.81	0.22	0.93	0.245	52.28	0.01	2.36

4.结论

通过实验证明，帕纳科 Axios在硅酸盐全岩分析测试结果满意，能满足矿物分析要求；方法及仪器操作简单、快速、高效，值得你一试。

该帖子作者被版主 Struggle加 2积分， 2经验，加分理由：原创

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2013/10/26 13:50:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

整理资料的时候发现不少XRF的方法，给大家介绍一下。

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2013/10/26 13:51:33 Last edit by abcpgf

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2013/10/26 19:14:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么多数据，需要试验多长时间?

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2013/10/26 19:41:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的帕纳科是什么型号的？还能去温哥华培训看来单位的待遇很不错，另外你们的马弗炉看的比较先进

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2013/10/27 9:52:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据真多看着都晕楼主辛苦

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2013/10/27 14:54:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这么多数据，需要试验多长时间?

这个验证时间一般至少3个月。

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2013/10/27 14:56:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Struggle(panake) 发表:
你的帕纳科是什么型号的？还能去温哥华培训看来单位的待遇很不错，另外你们的马弗炉看的比较先进

，型号是AXios，我们实验室总部在温哥华，准备做方法呀，没办法要去学习一下的。

该帖子作者被版主 panake加 1积分， 2经验，加分理由：回帖

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2013/10/27 14:57:25 Last edit by abcpgf

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2013/10/27 14:58:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:
数据真多看着都晕楼主辛苦

验证的数据更多，至少3个月的实验数据呢。

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2013/10/28 9:21:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为楼主方法建立过程并未说明，所以标准物质测定结果并不一定能说明问题，实际说明问题的应该是以批次样品结果与经典方法结果对比，或者说与粉末压片结果对比，我们建立的包含60+标样的硅酸盐粉末压片方法，SiO2结果误差在1~2%以内。
再者硅酸盐烧失变量一般不大，正水挥发损失，亚铁氧化，系统自动平衡或者相对较高的稀释比均可解决问题。

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