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主题：【第六届原创】ICP-AES测定中草药金银花中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni元素含量

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/10/28 17:32:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ICP-AES测定中草药金银花中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni元素含量



【摘要】本文用微波消解ICP-AES测定中药金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni元素含量，方法检出限较低，满足实验要求，回收率在91.8%-102.6%之间，结果基本满意。金银花中Cu、Zn、Mn、Ni、Fe元素含量分别为11.6mg/kg、32.5mg/kg、31.2mg/kg、24.2mg/kg、518.3mg/kg。

【关键词】金银花 元素含量  测定

    金银花为常用中药，具有“清热解毒，凉散风热”的功效。金银花中含有人体必需的铁、锰、铜、锌等多种微量元素，这些微量元素缺乏会导致缺铁性贫血、婴儿发育不良、低血铜症、多发性硬化症等；过高又会导致溶血性贫血、甲亢、心肌梗死等疾病。因此金银花中微量元素检测具有十分重要的意义。

    无机微量元素含量的测定常用AAS法、ICP-AES法等，样品消解常用湿法消解、干法灰化、微波消解等。本文主要考虑仪器的优越点及实验成本问题，采用微波消解，ICP-AES法测定金银花中铁、锰、铜、锌、镍元素含量。

1、实验部分


1.1、实验仪器及试剂

仪器：SPS8000-ICP-AES、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平、量筒、锥形瓶、移液管、电热板、容量瓶等

试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水

标准溶液：铜、锌、铁、锰、镍元素标准溶液（1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2、样品预处理

    将金银花样品用蒸馏水冲洗干净，自然晾干，100度左右干燥，取出，在研钵中研磨至粉末状，备用。

    准确称取0.5000g金银花样品3份与聚乙烯消解罐中，用少量蒸馏水冲洗聚乙烯消解罐壁，加入5ml硝酸，放在DKQ-3B型智能控温电加热器（温度控制在120度左右）上加热预消解，预消解后，按照WX-4000微波快速消解仪工作程序消解样品，消解结束后定容至25ml锥形瓶中备用。




1.3仪器工作条件




2、结果与讨论

2.1、标准曲线绘制

    用1.0mg/ml的Cu、Zn、Fe、Mn、Ni标准溶液逐级稀释，在仪器工作条件下，测定并绘制标准曲线。



2.2方法检出限的计算

空白溶液按照消解程序消解后，连续测定6次，其结果的标注偏差三倍做为各元素的检出限，计算各元素检出限如下表所示。



2.3、样品测定

将制备好的样品在仪器推荐条件下测定，结果如下表所示。



2.4、加标回收率实验

准确称取2份金银花样品0.5000g，加入标液，消解，定容至25ml，测定结果如下表所示。


        从上表结果可以看出，5种元素的加标回收率在91.8%-102.6%之间，其中Ni、Fe元素加标回收率偏低，Cu、Zn、Mn元素加标回收率满意。



3、结论

    实验过程中用微波消解，ICP-AES测定中药金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni元素含量，方法检出限较低，满足实验要求，回收率在91.8%-102.6%之间，结果基本满意。金银花中Cu、Zn、Mn、Ni、Fe元素含量分别为11.6mg/kg、32.5mg/kg、31.2mg/kg、24.2mg/kg、518.3mg/kg，其中Cu元素含量最低，Fe元素含量最高。

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xiaoxu
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2013/10/29 13:03:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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生活就这么美好
xiaowang268
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2013/10/31 21:32:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP的重复性怎么样啊
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qq250083771
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2013/10/31 22:20:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
ICP的重复性怎么样啊
仪器ＲＳＤ很小的　　　１％以下　　　就看方法重复性了
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xiaoxu
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2013/11/1 11:34:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
ICP的重复性怎么样啊
仪器ＲＳＤ很小的　　　１％以下　　　就看方法重复性了
那效果挺不错的呀
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fly814
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2013/11/1 12:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白这么低？？？是过程空白？还是试剂空白？什么型号的仪器？为啥我每次空白至少10几个ppb呢？你每次称的样品都好准哦，呵呵为啥先预消解然后还要微波消解？那微波消解是否还要再加酸？
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2013/11/1 14:49:15 Last edit by xufangdan
qq250083771
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2013/11/1 14:16:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly814(fly814) 发表:

空白这么低？？？是过程空白？还是试剂空白？什么型号的仪器？为啥我每次空白至少10几个ppb呢？你每次承德样品都好准哦，呵呵为啥先预消解然后还要微波消解？那微波消解是否还要再加酸？
试剂空白  就是0.xppb  哈哈  习惯这样称样  大批量计算方便

预消解主要是害怕微波消解不彻底  就预消解加点酸  预消解后  气体基本释放的差不多了  没有爆炸的危险 我每次预消解都消解的差不多快澄清了
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xiaoxu
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2013/11/1 14:50:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 fly814(fly814) 发表:

空白这么低？？？是过程空白？还是试剂空白？什么型号的仪器？为啥我每次空白至少10几个ppb呢？你每次承德样品都好准哦，呵呵为啥先预消解然后还要微波消解？那微波消解是否还要再加酸？
试剂空白  就是0.xppb  哈哈  习惯这样称样  大批量计算方便

预消解主要是害怕微波消解不彻底  就预消解加点酸  预消解后  气体基本释放的差不多了  没有爆炸的危险 我每次预消解都消解的差不多快澄清了
预消解一下我们倒也是这么做过
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lengmiang
lengmiang
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2013/11/1 14:55:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创，支持了。
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qq250083771
qq250083771
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2013/11/1 15:01:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 fly814(fly814) 发表:

空白这么低？？？是过程空白？还是试剂空白？什么型号的仪器？为啥我每次空白至少10几个ppb呢？你每次承德样品都好准哦，呵呵为啥先预消解然后还要微波消解？那微波消解是否还要再加酸？
试剂空白  就是0.xppb  哈哈  习惯这样称样  大批量计算方便

预消解主要是害怕微波消解不彻底  就预消解加点酸  预消解后  气体基本释放的差不多了  没有爆炸的危险 我每次预消解都消解的差不多快澄清了
预消解一下我们倒也是这么做过
效果不错吧？起码安全啊
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生活就这么美好
xiaowang268
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2013/11/2 20:25:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

ICP的重复性怎么样啊
仪器ＲＳＤ很小的　　　１％以下　　　就看方法重复性了


看来贵仪器还是可以的啊，当然方法也很重要了
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