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主题：【第六届原创】C18色谱柱不保留的物质你怎么测

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zqy0797
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发表于：2013/10/29 11:06:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zqy0797原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
C18色谱柱通常都是用在反相色谱中，化合物流出色谱的顺序遵循的原则是按照极性大小，极性大的先出峰，极性小的后出峰。假如以C18色谱柱为固定相，甲醇和水为流动相，当流动相中增加甲醇的比例，化合物在C18色谱柱上的保留时间会提前，因为流动相的洗脱能力增加。我想做液相的新手都是这样来记住液相色谱出峰的问题的，从而根据这个可以来改变有机相比例，达到改善分离度的问题。

可是如果一个物质在C18柱不被保留或者出峰很快，我们应该怎么测？你有没有什么好办法？

我想更多人应该是在流动相中加离子对试剂，而且大部分标准方法也是这么来做的，当然这也是一个方法，但是也不是所有物质都管用，对某些在C18柱上不保留的物质就影响微乎其微。我认为，一个物质分离，最关键的还是固定相，而不是流动相。

而我想说的是，大家可以尝试另外一个方法，C18不保留的物质，可以试一试用正相色谱柱来分离，比如氨基柱。氨基柱就可以用反相流动相系统，尽管它在用反相流动相系统时寿命很短，但是我认为用来尝试测试一些特殊的物质组分，也是不错的选择。假如以氨基色谱柱为固定相，乙腈和水为流动相，当流动相中增加乙腈的比例，化合物在氨基色谱柱上的保留时间会延迟，而不是提前，这个恰恰跟C18柱相反，从而可以让在C18柱上不保留的物质，在氨基柱上保留，达到分离。

这个是我做的色谱图，C18柱不被保留，后来换了氨基柱做的

图1标准图




图2 样品图



C18色谱柱不保留的物质你怎么测，你试过用氨基柱的方法吗？
该帖子作者被版主 老多_小多加 10积分， 2经验，加分理由：原创大赛奖励，不过作品有点简单
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2013/10/29 20:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过，测定单糖类或低聚糖类化合物时，就试过用氨基柱测
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hujiangtao
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2013/10/30 10:36:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺用极性柱或加离子对试剂
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letianshi
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2013/10/30 11:50:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜菊糖就是用氨基柱 不过是因为C18柱两个峰分离度不够 分不开 氨基柱确实是基本一个月就报废掉了
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fitness
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2013/10/30 17:30:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相，固定相，化合物就这三方面考虑吧
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houjjun
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2013/10/30 22:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱性能不一样
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阿图
tfchen
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2013/10/30 23:43:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱原来需要什么样的体系做流动相呢？
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andyglp
v2793190
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2013/10/31 8:50:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在测的磷酸肌酸，在C18柱上就不保留。试过加四丁基溴化铵离子对。也不保留，可是没有氨基柱呀。晕呀~
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大空
v2754787
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2013/10/31 16:10:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个思路，可以看看目标物质能不能有什么衍生化反应，反应生成一个在C18上有保留的物质即可，这样的成本比氨基柱便宜得多~当然，局限就是一定得能够有不干扰其他待测组分的衍生化。
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zhoujin83
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2013/11/1 13:49:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在HILIC不是风生水起吗。
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lujianbo0918
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2013/11/2 0:58:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在也有反相的氨基住了啊，寿命比较长了，好于就是亲水色谱哦，也是一个方法啊
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