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主题：【第六届原创】TCD 增大电流反而不出峰的案例

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安平
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药物分析发表于：2013/11/11 21:21:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

TCD 增大电流反而不出峰的案例





概述：双臂TCD 动态范围



前几天修了一台GC，TCD检测器，故障现象颇有一点意思，大概写了一下。



用户有一台Shimadzu的GC-14C，使用时间较长。TCD检测器，氢气做载气，5A分子筛色谱柱，分析氢气中的氧氮。TCD温度设定为80度，热丝电流100mA，进样1ml不出峰。



现场观察了一下，鉴于该仪器使用了N2000工作站，于是首先调零工作站。在关闭仪器的情况下，执行N2000零点调节，使工作站电压显示正确。



然后开启GC，缓慢加载电流。当加载TCD电流为20、40mA的时候，可以用GC的调零功能使得输出电压归零。当电流再增大后，发现GC已经无法调零。当将工作电流调节到100mA时，输出电压已经达到400mV，不能调节，进样后没有明显的色谱峰。



大电流下不能调零，应该是明显的热丝发生了不均匀消耗。这时候突然想到，如果降低电流，基线比较靠近0点，那么是否会出峰呢？



于是降低了TCD电流，实验谱图如下：（用户的色谱柱因为进水损坏了，氧氮峰不能分离，只出一个合峰）



电流=50mA（略去了纵坐标，所有谱图的纵坐标尺度是相同的）：



   

电流 = 60mA



电流 = 70mA （注意此图，电流增加到70mA后，出峰强度变低了）：





电流 = 80mA  （在此电流下，色谱峰强度已经较弱）



再增大电流实验，GC基本不再出峰了。



随着电流的增大，色谱峰强度逐渐增高，然后色谱峰强度降低，直至不能出峰。这个故障现象比较反常。



用万用表测量了一下热导的电阻，正常的阻值应该是100欧姆，实测发现四个臂的电阻差别较大。代换TCD之后，故障解除。







故障的解析：一切以原理为核心，于是仔细再考察一下TCD的原理。



GC-14C使用了双臂TCD，结构原理图如下：





四个热丝构成惠斯登电桥，待机状态下，加载固定电流。假设样品从载气1中流过，电桥发生不平衡，产生信号。



热丝过多消耗之后，使得C、D点电压差较大，系统不能自动调零。过大的C、D偏差电压影响信号放大器的工作，使其工作范围下降。电流越大，这个情况越严重，以至于不能出峰。





小结：通过TCD原理剖析，解释TCD反常故障现象。

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2013/11/12 9:21:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热丝使用不平均 导致的 热丝阻值变化较大 是不是可以通过在未进样 状态下 调零 得到校正？ 毕竟还有可变电阻 来校正电路吧
瞎猜的啊  不知道对不对
一般情况下 一定范围内 增加桥电流 灵敏度是增加的 出峰应该变窄才对 没想到 阻值差别大 还有这个症状
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danmaishenqiu
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2013/11/12 10:03:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先用有机试剂浸泡、清洗电导池，然后烘干。更换铼钨丝或电动池是最后的办法。
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kv2005kv
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2013/11/12 10:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放大器基底信号太大，放大器处于“饱和”状态，失去了放大能力
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安平
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2013/11/12 20:28:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热丝消耗，是不可逆的，不是污染。可以清洗一下。
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zyl3367898
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2013/11/12 20:50:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD的热丝要经常更换吗？还可以清洗吗？
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安平
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2013/11/13 18:47:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热丝消耗之后，电阻值变大，清洗不能解决。

 

    一般的标志是GC不能调零，加载较大电流会报警。
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小不董
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2013/12/4 19:46:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那这热丝属于耗材，怎么判断该更换了呢 ？

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安平
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2013/12/4 22:03:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度和线性范围下降严重。

  再严重，仪器会报警。那就必须更换了。
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