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气质联用（GCMS）
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主题：【第六届原创】【科学仪器DIY】-轻巧改装，解决顶空与GC间的漏气问题

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千层峰
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x射线仪器发表于：2013/11/25 13:23:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
[摘要] 通过查找发现静态顶空-气质联用存在漏气的现象，用打磨机对进样口进行小改装，解决了顶空-气质联用漏气的问题。

[关键词] 顶空，气质联用，进样口

前言

我们实验室有一静态顶空与气质联用，型号分别是丹尼HSS86.50和小岛国QP2010SE。因为实验室用这台GCMS做几个项目，其中一个就是VOC。做VOC项目的时候，要把GCMS的自动进样器移除，然后把丹尼HSS86.50的传输线接上GC的进样口，也就是直接把顶空传输线端的针头插入GC的进样口内。两个不同品牌的仪器合在一块使用，就想两个不同性格的人共事，开始的时候多少有点别扭。

下面为大家介绍这次排除故障的过程：

事发双方：丹尼HSS86.50与QP2010SE

肇事者：丹尼顶空自带的隔垫螺母与进样口的焊接点。

事故简介：GCMS漏气，表现为氮气，氧气比例突然上升。

解决方案：打磨(博世某型号打磨机)

故障

有一次刚用GCMS分析完几个样品的邻苯二甲酸酯，碰到有样品急需VOC检测，只好把气质的自动进样器取下，然后把丹尼自带的隔垫螺帽装上，代替了原来的GCMS隔垫螺帽。

请见下图：



该螺母为合金制作，外面白色的是PTFE套。

但换上该螺母后，GCMS的真空度及水氮氧比例均发生了变化。请见下图



水氮氧比例成了 100:86.08:25.28，判断为严重漏气。因为刚换了进样口的螺母，所以首先怀疑进样口部位漏气。于是重新换回普通的隔垫螺母，一看水氮氧已经低了很多。




比例变成：100:26.09:7.65，确认问题出在顶空专用的隔垫螺母上。

拧开进样口隔垫螺母，发现进样口气路的焊接部位不够平整，有一个焊接点明显比其他部位高：

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：仪器DIY
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千层峰
jxyan
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2013/11/25 13:23:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计这个是用氩弧焊焊接的，不是说岛国的东西做工精细吗？在这个进样口的焊接来看，真看不出来，难道是因为卖给我们中国？

再看丹尼顶空专用的进样口隔垫螺母：



螺母下端突出2mm，而普通螺母下端突出才1mm，这个就是问题所在了。多突出的1mm碰到了那个突出的焊接点，以致进样口螺母不能把隔垫压紧。

方案

鉴于仪器还在运行，担心打磨进样口处的突出焊点会影响仪器，如果不小心还容易出现不可挽救的麻烦。。。。安全起见，决定打磨顶空专用的螺母。



上图就是博世打磨机，配了一个细砂打磨片。20min的打磨后，请看看下面照片中，螺母打磨后的效果：



刚好把突出部位磨去了1mm，螺母与焊接点之间有了明显的空隙。请看看水氮氧比例：


水氮氧比例为：100:23.13:7.95漏气问题解决。

结论

通过一次简单的打磨进样口螺母DIY，解决了进样口漏气的问题。在充分的评估和做好准备工作之后，小心改动仪器是可行的。
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2013/11/25 13:33:46 Last edit by jxyan
tang566
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2013/11/25 13:44:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用砂轮机打磨1mm，也是个精细活。
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千层峰
jxyan
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2013/11/25 13:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

用砂轮机打磨1mm，也是个精细活。


平时都喜欢自己动手搞点小东西，砂轮机用得还算多。。。而且公司的博世，比我自己家里的要好用。

可惜工具不齐全，没能够把螺母边打磨抛光。
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qqqid
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2013/11/25 19:32:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“进样口有一个焊接点比其它部位高”的图片再清楚一点就好了。
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symmacros
jimzhu
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2013/11/25 19:52:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打磨1mm不容易，很细致的活！
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千层峰
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2013/11/25 20:06:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

打磨1mm不容易，很细致的活！


其实这个螺母硬度并不高。。很好打磨的
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zyl3367898
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2013/11/25 20:23:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动动手就可解决实际问题。
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花开见我
cai008
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2013/11/25 20:43:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己DIY确实需要勇气。
看着你们自己动手改装仪器，我突然想起来了我们的仪器也有改装的。
自制“氦吹”。明天去公司，看看能不能总结写出来分享一下。
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wulin321
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2013/11/25 20:49:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说不定就是中国制造
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千层峰
jxyan
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2013/11/25 21:51:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
自己DIY确实需要勇气。
看着你们自己动手改装仪器，我突然想起来了我们的仪器也有改装的。

自制“氦吹”。明天去公司，看看能不能总结写出来分享一下。


花开赶紧分享一下。。
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