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中药/天然药检测

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主题：【第六届原创】某中药注射剂重金属及有害元素残留量检测记录

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发表于：2013/12/14 11:40:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为wodedipan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

XXXX中药注射剂重金属及有害元素残留量检测

前言：

XXXX是我公司的拳头产品，根据《中国药典》2010年版第二增补本要求，所有中药注射剂新增重金属及有害元素残留量的检测，与大家共同分享一下，初步的检测方法和检测结果。

检测过程与结果：

1.铅的测定（石墨炉法）

1.1 操作前准备

1.1.1 仪器与用具原子吸收分光光度计、石墨管、铅元素的空心阴极灯、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、2个1000ml容量瓶、6个100ml容量瓶、2个25ml容量瓶、5个50ml容量瓶、3个0.5ml单标线吸量管、1个2ml单标线吸量管、2个5ml单标线吸量管、1个5ml分度吸量管、1个10ml分度吸量管、高纯氩气。

1.1.2 试剂与试药铅单元素标准溶液、硝酸、2%稀硝酸、10%稀硝酸、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、纯化水

1.2测定条件：

仪器参数：灯电流：3mA 原子化器位置：-2mm 扣背景方式：氘灯

能量调节：背景能量与灯能量接近100%

石墨炉加热条件：波长283.3nm，干燥温度120℃，持续15秒，灰化温度600℃，持续20秒；原子化温度1700℃，持续4秒,净化温度：1800℃持续3秒

分别精密量取空白溶液、镉标准溶液、镉供试品溶液各10µl，精密加含1%磷酸二氢胺和0.2%

硝酸镁的溶液5µl，混匀，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。

1.3标准曲线的制备

铅标准储备液 ρ=1000µg/ml

精密量取铅标准储备液（ρ=1000µg/ml）1ml，用2%HNO3溶液定容至1000 ml（ρ=1µg/ml），精密量取10ml，用2%HNO3溶液定容至100 ml（ρ=100ng/ml），将此标准溶液稀释为每1ml 分别含铅0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ng的溶液。

1.4供试品储备溶液的制备

精密量取供试品溶液3ml；置聚四氟乙烯的消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解。

消解程序：

升温时间(分钟)	温度（℃）	保持时间(分钟)
4	110	3
3	150	3
3	185	8

消解完全后，放冷至室温。将消解罐置插孔式电热板上160℃下缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至约3ml，放冷，用水转移供试品溶液至25ml，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。作为供试品贮备液，转移至聚乙烯瓶内放入冰箱中冷藏保存，用之前取出放至室温使用。

1.5 标准溶液测试结果：

序号	标准溶液浓度（ng/ml）	吸收值（Abs）
1	0	0.0039
2	10	0.0091
3	20	0.0210
4	40	0.0436
5	60	0.0645
6	80	0.0825
7	100	0.1115

1.6 标准曲线方程如下：

C=926.7552*A-0.2118 相关系数：r=0.99765

C=标准溶液中铅的含量

A=标准溶液中铅的吸光度值（Abs）

1.9 六个批次XXXX铅含量：

批号

20131201

20131202

20131203

20131204

20131205

20131206

供试品含量

（μg/ml）

0.02

0.06

0.02

未检出

2.镉的测定（石墨炉法）

2.1 操作前准备

2.1.1 仪器与用具原子吸收分光光度计、石墨管、镉元素的空心阴极灯、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、2个1000ml容量瓶、6个100ml容量瓶、2个25ml容量瓶、11个50ml容量瓶、2个0.5ml单标线吸量管、1个1ml分度吸量管、1个2ml单标线吸量管、7个5ml单标线吸量管、1个5ml分度吸量管、1个10ml分度吸量管

2.1.2 试剂与试药镉单元素标准溶液、硝酸、2%稀硝酸、10%稀硝酸、1%磷酸二氢钠、0.2%硝酸镁、纯化水

2.2标准曲线的制备

镉标准储备液 ρ=1000µg/ml

精密量取镉标准储备液（ρ=1000µg/ml）1ml，用2%HNO3溶液定容至1000 ml（ρ=1µg/ml），精密量取1ml，用2%HNO3溶液定容至100 ml（ρ=10ng/ml），将此标准溶液稀释为每1ml 分别含铅0.00、0.40、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng的溶液。

2.3镉供试品溶液的制备：直接取供试品储备溶液，即得。

2.4测定条件：参考条件：波长228.8nm，干燥温度100℃，持续20秒，灰化温度500℃，持续20秒；原子化温度1900℃，持续3秒，净化温度：,2000℃持续3秒。

分别精密量取空白溶液、镉标准溶液、镉供试品溶液各10µl，精密加含1%磷酸二氢胺和0.2%

硝酸镁的溶液5µl，混匀，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。

2.5标准溶液测试结果：

序号	标准溶液浓度（ng/ml）	吸收值（Abs）
1	0	0.0002
2	0.4	0.0208
3	1.0	0.0364
4	2.0	0.0599
5	4.0	0.1002
6	6.0	0.1500
7	8.0	0.1912
8	10.0	0.2411

2.6标准曲线方程如下：

C=43.0831*A-0.3822 相关系数：r=0.99868

C=标准溶液中镉的含量

A=标准溶液中镉的吸光度值（Abs）

2.7 六个批次XXXX镉含量：

批号

20131201

20131202

20131203

20131204

20131205

20131206

供试品含量

（μg/ml）

0.04

0.03

未检出

3 砷的测定（氢化物法）

3.1 操作前准备

3.1.1 仪器与用具原子吸收分光光度计、氢化物发生器、砷元素的空心阴极灯、空气压缩机、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、个1000ml容量瓶、6个100ml容量瓶、6个25ml容量瓶、1个0.5ml单标线吸量管、1个1ml单标线吸量管、1个2ml单标线吸量管、1个5ml分度吸量管、1个10ml分度吸量管、6个10ml单标线吸量管、2个25ml容量瓶、2个50ml容量瓶、高纯氩气

3.1.2 试剂与试药含1.5%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液、盐酸溶液（1→100）、2%硝酸溶液、砷单元素标准溶液、10%抗坏血酸溶液、25%碘化钾溶液、盐酸溶液（20→100）、纯化水。

3.2标准曲线的制备

砷标准储备液 ρ=1000µg/ml

精密量取砷标准储备液（ρ=1000µg/ml）1ml，用2%HNO3溶液定容至1000 ml（ρ=1µg/ml），精密量取10ml，用2%HNO3溶液定容至100ml（ρ=100ng/ml），精密量取0ml、1ml、2ml、

4ml、6ml、8ml、10ml，分别加入25%碘化钾溶液1ml，10%抗坏血酸溶液1ml，盐酸溶液（1：1）1ml，用2%HNO3溶液定容至100 ml，制成每1ml 分别含砷0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng的溶液。

3.3砷供试品溶液的制备

取供试品储备溶液，精密量取1ml，加入25%碘化钾溶液1ml，混匀，加入10%抗坏血酸溶液1ml，加入盐酸溶液（1：1）1ml，置10ml纳氏比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，放置一小时，即得。

3.4 测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1.5%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氩气为载气，检测波长为193.7nm。

3.5标准溶液测试结果：

序号	标准溶液浓度（ng/ml）	吸收值（Abs）
1	0	-0.0004
3	1.0	0.0060
4	2.0	0.0126
5	4.0	0.0284
6	6.0	0.0413
7	8.0	0.0610
8	10.0	0.0786

3.6标准曲线方程如下：

C=126.4490*A+0.3190 相关系数：r=0.99778

C=标准溶液中砷的含量

A=标准溶液中砷的吸光度值（Abs）

3.7 六个批次XXXX砷含量：

批号

20131201

20131202

20131203

20131204

20131205

20131206

供试品含量

（μg/ml）

未检出

4汞的测定（冷蒸气吸收法）

4.1 操作前准备

4.1.1 仪器与用具原子吸收分光光度计、氢化物发生器、汞元素的空心阴极灯、空气压缩机、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、纯氩气、2个1000ml容量瓶、2个10ml容量瓶、6个50ml容量瓶、2个25ml容量瓶、1个0.5ml单标线吸量管、1个1ml分度吸量管、1个2ml单标线吸量管、1个5ml单标线吸量管、1个10ml单标线吸量管

4.1.2 试剂与试药 1.0%硼氢化钠、0.2%氢氧化钠、盐酸溶液（1→100）、汞单元素标准溶液。

4.2标准曲线的制备

汞标准储备液 ρ=1000µg/ml

精密量取汞标准储备液（ρ=1000µg/ ml）1ml，用2%HNO3溶液定容至1000 ml（ρ=1µg/ml），精密量取10ml，用2% HNO3溶液定容至100 ml（ρ=100ng/ml），精密量取0ml、1ml、2ml、

4ml、6ml、8ml、10ml，分别加入盐酸溶液（1：1）10ml, 用2% HNO3溶液定容至100 ml，

制成每1ml 分别含汞0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng的溶液。

4.3汞供试品溶液的制备

取供试品储备溶液，精密量取1ml，加入盐酸溶液（1：1）1ml，置10ml纳氏比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

4.4 测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1.0%硼氢化钠和0.2%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氩气为载气，检测波长为253.6nm。

4.5标准溶液测试结果：

序号	标准溶液浓度（ng/ml）	吸收值（Abs）
1	0	0.0003
3	1.0	0.0023
4	2.0	0.0099
5	4.0	0.0324
6	6.0	0.0501
7	8.0	0.0720
8	10.0	0.0888

4.6标准曲线方程如下：

C=106.0905*A+0.5517 相关系数：r=0.99644

C=标准溶液中汞的含量

A=标准溶液中汞的吸光度值（Abs）

4.7 六个批次XXXX汞含量：

批号

20131201

20131202

20131203

20131204

20131205

20131206

供试品含量

（μg/ml）

未检出

5.铜的测定（火焰法）

5.1 操作前准备

5.1.1仪器与用具原子吸收分光光度计、火焰原子化器、高纯氩气、高纯乙炔气、铜元素的空心阴极灯、空气压缩机、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、纯氩气、7个100ml容量瓶、1个0.5ml单标线吸量管、2个1ml单标线吸量管、1个2ml单标线吸量管、1个5ml单标线吸量管、1个10ml单标线吸量管

5.1.2 试剂与试药铜元素标准溶液、2%硝酸溶液确认取用的吸量管经标定合格，且洁净干燥。确认试药与试液在有效期内，观察性状，不得有异物、发霉等现象，如有异常或超出有效期，重新配制。

5.2标准曲线的制备

铜标准储备液 ρ=1000µg/ ml

精密量取铜标准储备液（ρ=1000µg/ml）10ml，用2% HNO3溶液定容至1000ml（ρ=10µg/ml），分别精密量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，，用2%HNO3溶液定容至100 ml，制成每1ml 分别含铜0.00、0.1、0.2、0.40、0.6、0.80、1.00ug的溶液。

5.3铜供试品溶液的制备：直接取供试品储备溶液，即得。

5.4依次将空白溶液、铜标准溶液、铜供试品溶液喷入火焰，测定吸光度。

5.5标准溶液测试结果：

序号	标准溶液浓度（μg/ml）	吸收值（Abs）
1	0	-0.0007
3	0.1	0.0123
4	0.2	0.0251
5	0.4	0.0462
6	0.6	0.0673
7	0.8	0.0889
8	1.0	0.1138

5.6标准曲线方程如下：

C=8.9214*A-0.0069 相关系数：r=0.99952

C=标准溶液中铜的含量

A=标准溶液中铜的吸光度值（Abs）

5.7 六个批次XXXX铜含量：

批号

20131201

20131202

20131203

20131204

20131205

20131206

供试品含量

（μg/ml）

未检出

0.2

总结与讨论：重金属检测属于痕量分析，对检测环境、仪器和检测人员有很高的要求。我们在有限的的条件下，要十分注重检测的每个细小的环节，因为一点的误差都会影响检测的结果。通过对以上六各批次样品的检测，发现样品的空白值较大，直接影响监测数据的准确性。采用合适的扣背景方式，使用更高级别的试剂是降低干扰的有效方法。本次检测为新标准执行前的预检测，随后我们还要做方法学的验证，这样我们的检测方法才可以正常使用。

做了好几天的成果希望，大家多提宝贵意见！

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