X荧光压片法测量硅砂成分准确性探讨
表一 仪器的重现性测定 | ||||||||
样品测量次数 | Na2O(%) | K2O(%) | Al2O3(%) | SiO2(%) | CaO(%) | MgO(%) | TiO2(%) | Fe2O3(%) |
1 | 0.117 | 0.131 | 0.543 | 98.152 | 0.102 | 0.166 | 0.013 | 0.197 |
2 | 0.111 | 0.128 | 0.534 | 97.957 | 0.1 | 0.156 | 0.014 | 0.198 |
3 | 0.12 | 0.13 | 0.554 | 98.314 | 0.102 | 0.17 | 0.013 | 0.196 |
4 | 0.124 | 0.129 | 0.566 | 98.466 | 0.102 | 0.174 | 0.013 | 0.196 |
5 | 0.126 | 0.13 | 0.572 | 98.586 | 0.103 | 0.181 | 0.013 | 0.196 |
6 | 0.131 | 0.131 | 0.58 | 98.688 | 0.103 | 0.185 | 0.013 | 0.196 |
7 | 0.131 | 0.131 | 0.582 | 98.796 | 0.103 | 0.189 | 0.012 | 0.196 |
8 | 0.134 | 0.131 | 0.593 | 98.881 | 0.102 | 0.193 | 0.013 | 0.196 |
9 | 0.136 | 0.13 | 0.597 | 98.976 | 0.103 | 0.197 | 0.012 | 0.195 |
10 | 0.14 | 0.13 | 0.603 | 99.055 | 0.103 | 0.199 | 0.013 | 0.196 |
平均值 | 0.127 | 0.13 | 0.572 | 98.59 | 0.102 | 0.181 | 0.013 | 0.196 |
标准偏差 | 0.015 | 0.001 | 0.023 | 0.37 | 0.001 | 0.014 | 0.001 | 0.0008 |
表二 试样研磨时间对测量结果的影响 | |||||||||
研磨时间(秒) | Na2O (%) | K2O (%) | Al2O3 (%) | SiO2 (%) | CaO (%) | MgO (%) | TiO2 (%) | Fe2O3 (%) | SiO2(%)(计算值) |
30 | 0.126 | 0.133 | 0.588 | 98.529 | 0.105 | 0.182 | 0.013 | 0.195 | 98.49 |
40 | 0.117 | 0.131 | 0.562 | 98.064 | 0.105 | 0.17 | 0.013 | 0.198 | 98.53 |
50 | 0.108 | 0.131 | 0.553 | 97.983 | 0.103 | 0.163 | 0.012 | 0.197 | 98.56 |
60 | 0.108 | 0.128 | 0.534 | 97.879 | 0.1 | 0.157 | 0.012 | 0.195 | 98.60 |
70 | 0.111 | 0.129 | 0.543 | 97.736 | 0.103 | 0.159 | 0.014 | 0.197 | 98.57 |
80 | 0.109 | 0.129 | 0.533 | 97.797 | 0.101 | 0.151 | 0.012 | 0.195 | 98.60 |
90 | 0.109 | 0.129 | 0.537 | 97.84 | 0.102 | 0.156 | 0.013 | 0.196 | 98.59 |
100 | 0.111 | 0.128 | 0.534 | 97.957 | 0.1 | 0.156 | 0.014 | 0.198 | 98.59 |
110 | 0.138 | 0.127 | 0.535 | 98.057 | 0.098 | 0.157 | 0.012 | 0.196 | 98.57 |
标准值 | 0.124 | 0.13 | 0.596 | 98.5 | 0.105 | 0.174 | 0.013 | 0.192 | 98.5 |
标准允许值【1】 | 0.05 | 0.05 | 0.1 | 0.3 | 0.05 | 0.05 | 0.01 | 0.03 | 0.3 |
说明:样品采用标样:YSB C 28762-95 硅石2#(山东省冶金科学研究院生产),SiO2(%)(计算值)=100-烧失量(0.17)-除二氧化硅以外各氧化物的合量 |
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:原文由 面对面想你(jackcong) 发表:我的想法是首先仪器要保证重现性好才能继续其他的研究。原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:原文由 面对面想你(jackcong) 发表:前面是同一个片测试10次,后面是按研磨时间不同压了10个片。
您的测试10次,是压了一个片测试10次,还是压了10个片测试10次?
一个片测试10次,重现性当然非常好!
其实,这个方法主要在于制样上面,我觉得应该重复制备10个样,测试10次来看重现性。
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:对,可以再做补充,先做仪器的重现性,再做方法的重现性。谢谢提醒!原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:原文由 面对面想你(jackcong) 发表:我的想法是首先仪器要保证重现性好才能继续其他的研究。原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:原文由 面对面想你(jackcong) 发表:前面是同一个片测试10次,后面是按研磨时间不同压了10个片。
您的测试10次,是压了一个片测试10次,还是压了10个片测试10次?
一个片测试10次,重现性当然非常好!
其实,这个方法主要在于制样上面,我觉得应该重复制备10个样,测试10次来看重现性。
qian版主说得是,仪器的重现性是前提,这个方法研究侧重的应该是制样的重现性。