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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】CMA资质方法验证技术文件实例（水质 钒）

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x射线仪器发表于：2013/12/26 17:03:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shadow_hlr原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      不论CNAS、CMA或CMAF资质评审，方法验证（或方法确认）都是必须的。而需要验证些什么指标呢？我在另一个帖子中有发起讨论（检测标准中的数据大家都读懂了吗？），然而这讨论并不如愿。以下是笔者根据个人理解做出的一份技术报告，相比单位以前的模板内容更充实，应该能满足各地监管部门的要求。

【概述】

    依据HJ 673-2013 《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》。样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器。试样所含钒离子在石墨管内经过原子化，高温解离为原子蒸气。待测元素钒的基态原子吸收来自钒元素空心阴极灯发出的共振谱线能量，其吸光度在一定范围内与其浓度成正比。

【主要技术指标】



本方法规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法。

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钒的测定。

本方法检出限为0.003mg/L,测定下限为0.012mg/L,测定上限为0.200mg/L.



【主要测量器具及配套设备】



【检测人员】



【检测环境条件】



【技术数据】

1、标准曲线



2、方法检出限



3、精密度



4、准确度



5、回收率



【结论】

根据以上验证实验数据得出，该方法在我公司实验室检测完全符合HJ 673-2013《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》标准中钒的测定要求。





本人接触过多个省份的CMA评审，并未见评审组提出需要做再现性的确认，且实际工作中每次扩项或扩方法都会比较多，再现性考察实验工作量将很大，因此笔者不将再现性考察编入文中。另外笔者对测定下限、测定上限、重复性限和再现性限的概念、算法和指导意义并未清楚，评审组也没提相关要求，在此也没讨论。若哪位老师对这些概念有较深见解，还望指教。
该帖子作者被版主 qq250083771加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励
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qq250083771
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2013/12/26 17:08:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限  标准曲线  精密度  准确度  说实话 该有的都有了
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七月
shadow_hlr
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2013/12/26 17:44:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充些仪器原始数据：

1、校准摘要



2、标准系列谱图



3、中浓度样品谱图



4、利用PE winLab32软件中的数据管理器处理出来的报告



截图不完整详见PDF附件
附件：
水质 钒 数据报告.pdf
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shadow_hlr
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2013/12/26 17:46:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
检出限  标准曲线  精密度  准确度  说实话 该有的都有了


但标准中给出的某些参数没讨论，我也很想知道哪些参数都有什么指导作用。
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wulin321
wulin321
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2014/1/3 10:20:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证是一个繁琐的过程
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wuyuandaai
wuyuandaai
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2014/2/10 14:42:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5M1E都需要顾及到，要是必要性不是很强的，可以一笔带过！做了是最好的，好过不做！至于深浅的问题另当别论，所以方法确认是必须要做的！
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七月
shadow_hlr
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2014/2/10 22:17:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
5M1E都需要顾及到，要是必要性不是很强的，可以一笔带过！做了是最好的，好过不做！至于深浅的问题另当别论，所以方法确认是必须要做的！

弱弱的问句：什么叫5M1E？
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wuyuandaai
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2014/2/13 8:39:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
5M1E都需要顾及到，要是必要性不是很强的，可以一笔带过！做了是最好的，好过不做！至于深浅的问题另当别论，所以方法确认是必须要做的！


弱弱的问句：什么叫5M1E？


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zxqzxq428
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2014/3/19 12:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下，这个项目的不确定度需要做吗？
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七月
shadow_hlr
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2014/3/19 21:44:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxqzxq428(zxqzxq428) 发表:
想问下，这个项目的不确定度需要做吗？



CMA的就用做不确定度也没多大问题，但CNAS就要了。这个我倒是也顺手做了，套格式那种，也比较难掌握。
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feilong900
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2016/5/11 10:33:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否把整个报告文件发出来啊，，，我们CMA认证需要把所有的方法做验证，以前没做过
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手机版： CMA资质方法验证技术文件实例（水质 钒）
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