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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于湿法消解，急求解答！

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发表于：2013/10/24 10:02:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我硝解的样品是微乳液（含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水），取了5ml，加浓硝酸：高氯酸为4:1的混酸10ml，静置了一小会儿，放在电热板上加热，混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来，直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热，样品颜色慢慢变浅，可是基本上还是淡黄颜色，冷却后有白色晶状物析出，而且表面有蜡状物，是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢？样品怎么就不能变成无色透明的呢？急求解答！

（PS:实验仪器很简陋，就只是一个50ml的小烧杯，没有盖表面皿，实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了，实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮，用去离子水冲洗了下，另外样品在加入混合酸后没有过夜）

这个实验试过很多次了，可是一直没有成功，，眼看着要交毕业论文了，，不做不行了啊，，急求各位大神指点，不甚感激啊！

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2013/10/24 10:05:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scn_0227(v2811522) 发表:
我硝解的样品是微乳液（含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水），取了5ml，加浓硝酸：高氯酸为4:1的混酸10ml，静置了一小会儿，放在电热板上加热，混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来，直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热，样品颜色慢慢变浅，可是基本上还是淡黄颜色，冷却后有白色晶状物析出，而且表面有蜡状物，是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢？样品怎么就不能变成无色透明的呢？急求解答！

（PS:实验仪器很简陋，就只是一个50ml的小烧杯，没有盖表面皿，实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了，实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮，用去离子水冲洗了下，另外样品在加入混合酸后没有过夜）

这个实验试过很多次了，可是一直没有成功，，眼看着要交毕业论文了，，不做不行了啊，，急求各位大神指点，不甚感激啊！

还有，，在初次加了10ml混酸之后，看着没有硝解完全，我后续又补加了两次混合酸，总共加了30ml.可是硝解结果还是不理想。

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