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主题：【求助】石墨炉法测定软胶囊铬元素，样品空白的吸收值和样品的吸收值相近，原因啊？

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jermylfs
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发表于：2012/09/22 03:40:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      新人求助：石墨炉法测定软胶囊铬元素，样品空白的吸收值和样品的吸收值相近，有时候甚至高于样品的吸收值，是什么原因啊？

有时候做出来结果都是负值了，  真的好郁闷啊，求各位前辈赐教啊
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jermylfs
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2012/9/22 3:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硬胶囊的时候又不会出现这样的问题呢，真的让我头疼啊
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ldgfive
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2012/9/22 7:53:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品进行过滤了吗？
还有样品值和空白值分别是多少？
也有可能是你的样品不含铬元素，含量极小
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qq250083771
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2012/9/22 10:15:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线做的好吗  如果标线好  可能就是样品中铬检不出来  你是如何控制质量的啊  质控样做的好吗
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zb198258
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2012/9/22 10:55:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.线性是否良好。
2.空白样品是否被干扰。
3.有没有做过加样回收。
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jermylfs
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2012/9/22 11:03:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的样品进行过滤了吗？
还有样品值和空白值分别是多少？
也有可能是你的样品不含铬元素，含量极小


我的样品没过滤，因为没加氢氟酸消解，有遮光剂，所以是静置后取上层液的，这样做有什么不妥啊吗？

样品空白每次做都不一样，吸收值范围在0.2到0.5之间，
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jermylfs
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2012/9/22 11:09:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
标线做的好吗  如果标线好  可能就是样品中铬检不出来  你是如何控制质量的啊  质控样做的好吗


标线一般都有3个9， 弱弱问句：质控样是指？，我刚毕业，对这些术语不是很了解啊，求教
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jermylfs
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2012/9/22 11:20:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
1.线性是否良好。
2.空白样品是否被干扰。
3.有没有做过加样回收。


您好，我的线性挺好，有3个9

          空白样品，之前做过好几次双空白，测出的吸收值并没有明显差异

          做过加样回收，但是回收率很差，也可能是操作上有失误，正准备重新做一次，还有就是平行样之间的测定结果的RSD很大啊，这又是什么原因引起的呢?    同一样品测定结果有事也会出现差异性大的现象如： 第一次0.63  第二次0.41第三次0.42，这种情况又是什么原因呢？是因为进样头的问题吗（进样头是黄色的，是一次性的吗？外壁经常会挂水珠，要多次清洗才能洗干净，但进了几个样品之后又挂水了）求解，谢谢
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qq250083771
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2012/9/22 11:30:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jermylfs(jermylfs) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
标线做的好吗  如果标线好  可能就是样品中铬检不出来  你是如何控制质量的啊  质控样做的好吗


标线一般都有3个9， 弱弱问句：质控样是指？，我刚毕业，对这些术语不是很了解啊，求教
重复测定次数可以控制精密度  做国家标准样品或者加标回收可以控制准确度  这样就叫精确度  大学分析化学学过的啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/22 11:34:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高，一般为酸的纯度不够好
不知道你的升温程序怎样，是否合理
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/22 11:37:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这里的分享
升温程序：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120501/4008908/
线性方程：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/
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2012/9/22 11:39:17 Last edit by ljhciq
手机版： 石墨炉法测定软胶囊铬元素，样品空白的吸收值和样品的吸收值相近，原因啊？
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