1 X射线衍射仪的操作与数据测量
1.1 多晶X射线衍射仪的基本原理与构造
1.1.1 X射线发生器
1.1.2 测角仪
1.1.3 X射线强度测量记录系统
1.2 X射线辐射防护
1.3 X射线衍射仪使用的注意事项
1.4 多晶衍射样品的制备方法
1.4.1 块体样品的制备
1.4.2 粉末样品的制备
1.4.3 平板试样制备的其它一些问题
1.5 测量方式和实验参数的选择
1.5.1 X射线波长的选择
1.5.2 X射线的单色方法选择
1.5.3 管压管流选择
1.5.4 狭缝的选择
1.5.5 扫描参数选择
1.6 Rigaku D/max 2500型X射线衍射仪操作实例
2 Jade的基本操作
2.1 Jade的功能
2.2 Jade的用户界面和基本功能操作
2.2.1 窗口功能
2.2.2 菜单功能
2.2.3 主工具栏和编辑工具栏
2.2.4 弹出菜单
2.2.5 基本显示操作按钮
2.2.6 状态栏
2.3 程序设置
2.3.1 显示设置(display)
2.3.2 仪器参数 (Instrument)
2.3.3 报告内容设置(Report)
2.3.4 个性化设置 (Misc)
2.4 数据文件格式与读入文件
2.4.1 读入衍射数据文件
2.4.2 读入文件的参数设置
2.5 建立PDF数据库检索文件
2.5.1 建立PDF卡片索引的方法
2.5.2 建立ICSD数据库索引
2.6 寻峰
2.6.1 寻峰
2.6.2 寻峰报告
2.7 图谱拟合
2.7.1 拟合参数设置
2.7.2 手动拟合方式
2.7.3 拟合函数和误差
2.7.4 全谱拟合
2.7.5 单峰拟合
2.7.6 分段拟合
2.7.7 拟合报告
2.7.8 拟合数据的输出
2.8 打印预览
2.8.1 安装打印机
2.8.2 打印预览窗口
2.8.3 布局设置
3 Jade的高级操作
3.1 多谱操作
3.1.1 多谱读入
3.1.2 多谱操作
3.1.3 多谱比较
3.1.4 多谱显示与打印
3.1.5 多谱合并
3.1.6 多谱拟合
3.1.7 多谱拟合计算结晶度
3.2 根据d值计算衍射面指数
3.3 检索PDF光盘
3.4 根据晶体结构计算XRD谱图
4 物相定性分析
4.1 物相的含义
4.2 物相检索原理
4.3 ICDD PDF卡片
4.4 PDF卡片的检索与匹配
4.5 物相定性分析的实验方法
4.5.1 图谱扫描
4.5.2 Jade物相检索的条件设置
4.5.3 Search/Match Display窗口
4.5.4 确定物相
4.5.5 根据强峰检索物相
4.5.6 物相检索结果的输出
4.6 物相定性分析实例
4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析
4.6.2 RuO2的物相检索
4.6.3 一个粘土矿物物相检索实例
4.7 X射线衍射物相检索的特点和局限性
4.7.1 粉末法X射线衍射物相检索的特点
4.7.2 粉末法X射线衍射物相分析的局限性
5 传统物相定量方法
5.1 质量分数与衍射强度的关系
5.2 K值法定量
5.2.1 K值法原理
5.2.2 K值法定量的实验方法
5.3 绝热法
5.3.1 绝热法定量的原理
5.3.2 绝热法定量的实验方法
5.4 定量分析实例
5.4.1 氧化铁的质量分数计算(绝热法)
5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的质量分数计算(绝热法)
5.4.3 未知物相的RIR值测量和定量分析
5.4.4 K值法定量分析实例
5.4.5 含非晶相和未知相的物相定量实例
5.5 传统定量分析的优点与缺点
5.5.1 传统定量分析的优点
5.5.2 传统定量分析的缺点
6 结晶度计算
6.1 结晶度的概念
6.2 结晶度的测量方法
6.2.1. 绝对结晶度测量
6.2.2. 相对结晶度的测量
6.3 结晶度计算实例
6.3.1 用纯样法计算陶瓷析晶过程中的结晶度
6.3.2 差异法求绝对结晶度
6.3.3 大米淀粉相对结晶度计算
6.3.4 陶瓷材料相对结晶度计算
6.4 其它结晶度计算方法
6.4.1 石英的结晶度指数
6.4.2 石墨化度测量
7 点阵常数的精密化计算
7.1 点阵常数精确计算的原理与误差来源
7.1.1 衍射仪法测量点阵常数的原理
7.1.2 衍射仪测量点阵常数的误差来源
7.2 内标法校正仪器误差
7.2.1 实验方法
7.2.2 内标法的使用方法及其优缺点
7.2.3 内标法的应用实例
7.3 外标法校正仪器误差
7.3.1 外标法原理
7.3.2 实验方法
7.3.3 外标法校正和点阵常数精确计算实例
7.4 精确计算点阵常数的注意事项
7.5 实例分析
7.5.1 ZrB2-ZrB双相的点阵常数精确计算
7.5.2 未知物相的点阵常数精确计算
8 晶粒大小及微观应变的计算
8.1 材料微结构与衍射峰形的关系
8.2 测量仪器半高宽的方法
8.3 计算微晶尺寸与微应变的方法
8.4 实例分析
8.4.1 CoAl2O4尖晶石微晶尺寸和比表面积的计算
8.4.2 热处理对CoAl2O4尖晶石微晶尺寸与微观应变的影响
8.5 峰形分析的注意事项
9 残余应力测量
9.1 残余应力
9.2 残余应力的测量原理
9.3 实验方法
9.3.1 样品准备
9.3.2 仪器与数据测量
9.3.3 沿深度方向的应力梯度测量:
9.3.4 测量图谱
9.3.5 数据处理
9.4 计算实例
9.4.1 测量铝合金抛丸处理后表面的残余应力
9.4.2 测量WC-Co硬质合金深冷处理后表面应力
9.4.3 轴承钢沿深度方向的残余应力分布
10 Rietveld全谱拟合精修--Jade
10.1 Rietveld结构精化方法
10.2 全谱拟合精修过程
10.3 物相的读入
10.3.1 结构相与非结构相
10.3.2 物相的添加
10.4 全局变量精修
10.4.1 背景精修
10.4.2 无定形峰精修
10.4.3 样品和仪器校正
10.5 物相参数精修
10.5.1 峰形函数和峰形参数精修
10.5.2 半高宽精修
10.5.3 其它非原子参数精修
10.6 物相原子参数精修
10.7 精修控制
10.7.1 全局精修控制
10.7.2 物相精修控制
10.8 精修显示与结果输出
10.8.1 精修指标
10.8.2 精修报告
10.8.3 打印精修报告
10.9 全谱拟合精修应用实例
10.9.1 多相混合物的定量分析
10.9.2 含择尤取向多相精修
10.9.3 含非晶相的多相精修
10.9.4 加内标的物相精修定量
10.9.5 晶格常数精修
11 Rietveld全谱拟合精修--Maud
11.1 Maud的功能与安装
11.1.1 Maud的功能
11.1.2 软件下载与安装
11.2 软件自带的例子
11.3 简单精修
11.4 调整精修参数
11.5 含非晶相的样品处理
11.6 含织构样品的定量分析
参考文献