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主题：【求助】农残检测标准GBT23376-2009含量计算的疑问

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yuncld
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发表于：2014/05/04 11:50:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人弱弱地请教个问题：

国标23376中关于农残检测大致过程是这样描述的：称样5g，ASE萃取后定容为10mL，离心后取5mL过GPC净化，氮吹定容至0.5mL，计算最后试样中农残含量含量X=cV/m 单位为mg/kg；其中c为标准曲线上上得到的农残浓度，单位ug/mL；V为定容体积，单位mL；m为称样质量，单位g。如下截图

请问这里的V是指最后氮吹时定容的体积0.5mL吗？如果是0.5计算得到样品的农残含量就是0.1c。按我自己的理解整个检测过程换算浓度是X=((0.5c/5)*10)/5=0.2c（假设ASE萃取、GPC净化均100%回收），计算过程：

最后0.5mL样品的浓度是c  ug/mL， 则进GPC前5mL样品浓度为0.5c/5=0.1c    ug/mL；

ASE得到的10mL样品浓度与这5mL样品浓度同为0.1c  ug/mL ，则样品中农残含量为0.1c*10mL= c  ug， 换算成质量分数c /5g =0.2c  ug/g即mg/kg。

是我理解错了，还是标准有问题？恳请各位指点迷津，谢谢

附上该标准
附件：
GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2014/5/4 14:41:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从方法来看，ASE萃取后定容为10mL，离心后取5mL，这两个数据不参加运算，所以0.5计算得到样品的农残含量就是0.1c，是对的。
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雾非雾
mcds
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2014/5/4 14:46:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuncld(yuncld) 发表:
新人弱弱地请教个问题：

国标23376中关于检测大致过程是这样描述的：称样5g，ASE萃取后定容为10mL，离心后取5mL过GPC净化，氮吹定容至0.5mL，计算最后试样中农残含量含量X=cV/m 单位为mg/kg；其中c为标准曲线上上得到的农残浓度，单位ug/mL；V为定容体积，单位mL；m为称样质量，单位g。如下截图

请问这里的V是指最后氮吹时定容的体积0.5mL吗？如果 是0.5计算得到样品的农残含量就是0.1c。按我自己的理解整个检测过程换算浓度是X=((0.5c/5)*10)/5=0.2c（假设ASE萃取、GPC净化均100%回收）。是我理解错了，还是标准有问题？恳请各位指点迷津，谢谢


如果按方法描述确实是相当于2.5g样品最终定容0.5ml，也就是5倍浓缩。
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wjl0220
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2014/5/4 15:48:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yuncld
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2014/5/4 16:04:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

从方法来看，ASE萃取后定容为10mL，离心后取5mL，这两个数据不参加运算，所以0.5计算得到样品的农残含量就是0.1c，是对的。


为什么这两个数据不参加运算？烦请看看帖子我的计算过程。

如果中间过程不分取，如http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090321/1798171帖子所说，大家最终结论一致，检测浓度*定容体积/样品质量。

如果中间有分取，如帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081125/1603684/，我好像没看到最终定论。
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2014/5/4 16:36:26 Last edit by yuncld
yuncld
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2014/5/4 19:33:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 yuncld(yuncld) 发表:
新人弱弱地请教个问题：

国标23376中关于检测大致过程是这样描述的：称样5g，ASE萃取后定容为10mL，离心后取5mL过GPC净化，氮吹定容至0.5mL，计算最后试样中农残含量含量X=cV/m 单位为mg/kg；其中c为标准曲线上上得到的农残浓度，单位ug/mL；V为定容体积，单位mL；m为称样质量，单位g。如下截图

请问这里的V是指最后氮吹时定容的体积0.5mL吗？如果 是0.5计算得到样品的农残含量就是0.1c。按我自己的理解整个检测过程换算浓度是X=((0.5c/5)*10)/5=0.2c（假设ASE萃取、GPC净化均100%回收）。是我理解错了，还是标准有问题？恳请各位指点迷津，谢谢


如果按方法描述确实是相当于2.5g样品最终定容0.5ml，也就是5倍浓缩。


也就是我的计算没错。但是国标出现这种错误不太可能吧？！
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yuncld
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2014/5/4 19:34:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

浓缩是5倍


也就是我的计算没错。但是国标出现这种错误不太可能吧？！

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yuncld
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2014/5/5 15:47:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有其它解答吗？
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wjl0220
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2014/5/6 7:55:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuncld(yuncld) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

浓缩是5倍


也就是我的计算没错。但是国标出现这种错误不太可能吧？！



但是我觉着他的就是错的，呵呵。
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MMYG
jl070869
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2014/5/6 9:54:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是标准错了，没有考虑分取
计算结果只有实际值的一半？
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MMYG
jl070869
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2014/5/6 9:55:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道这些标准不需要实验的支持？
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