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主题：【求助】有机磷农药甲胺磷乙酰甲胺磷

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笨笨驴xiaoR

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发表于：2014/05/12 20:39:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两天读了苏建峰老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留的文章其中有不明白的地方就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析这些农药的水溶性强为何不能再法一种直接用乙腈提取反而要使用乙酸乙酯？

该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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2014/5/13 9:43:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NY761中用乙腈提取，大多数农药回收率都很好，但甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的回收率都很低。能力验证时都不添加这几种农药。

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hujiangtao

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2014/5/13 12:14:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧乐果今年就考了

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wjl0220

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2014/5/13 14:10:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是处于整体考虑吧？

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秋醉虞阳

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2014/5/13 14:33:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

强极性水溶性大，在乙腈中回收率不高

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雾非雾

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2014/5/13 14:37:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
这两天读了苏建峰老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留的文章其中有不明白的地方就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析这些农药的水溶性强为何不能再法一种直接用乙腈提取反而要使用乙酸乙酯？

用乙腈的回收率比较低，因为乙腈萃取一般都要有与水分离那一步，水溶性较好的农药仍有很大部分还存在于饱和氯化钠的缓冲液中提取不出来。

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2014/5/13 15:52:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化乐果用气质可以做，用气相就要用基质配标液、高惰性衬管等。

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笨笨驴xiaoR

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2014/5/13 21:31:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
这两天读了苏建峰老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留的文章其中有不明白的地方就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析这些农药的水溶性强为何不能再法一种直接用乙腈提取反而要使用乙酸乙酯？

用乙腈的回收率比较低，因为乙腈萃取一般都要有与水分离那一步，水溶性较好的农药仍有很大部分还存在于饱和氯化钠的缓冲液中提取不出来。

那乙酸乙酯能把目标物提出吗？按照相似相容原理不是应该使用乙腈吗

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wakinqian

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2014/5/22 13:06:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

NY761中用乙腈提取，大多数农药回收率都很好，但甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的回收率都很低。能力验证时都不添加这几种农药。

农业部能力验证这几个农药必须要考一个，否则不能反应检测水平和能力，

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wakinqian

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2014/5/22 13:07:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几个农药基本回收率在70左右，可以用添加回收校准，

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雾非雾

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2014/5/22 13:45:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
这两天读了苏建峰老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留的文章其中有不明白的地方就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析这些农药的水溶性强为何不能再法一种直接用乙腈提取反而要使用乙酸乙酯？

用乙腈的回收率比较低，因为乙腈萃取一般都要有与水分离那一步，水溶性较好的农药仍有很大部分还存在于饱和氯化钠的缓冲液中提取不出来。

那乙酸乙酯能把目标物提出吗？按照相似相容原理不是应该使用乙腈吗

乙酸乙酯提取是要将样品先用无水硫酸钠脱水，然后再用乙酸乙酯提取，提取之后没有转水分离那一步，可能回收率能好一点。

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