原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
1、先加入硝酸和氢氟酸,是为了除去有机质和硅,高氯酸需要最后加,因为如果有机质过高,会引起爆炸。
2、温度这个我到是真没有仔细研究过,我觉得100-200度都可以吧,前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了
3、飞硅这步我也没有注意过,我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可,过段时间摇晃一下
4、一步消解完全即可,一般都是如果感觉消解不完全,那么就要重复加硝酸或者氢氟酸,这个是在消解的过程中加入的。
5、我们是用原子吸收,不加基改,所以这个问题我回答不了你
原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:有粘稠物属于正常,但是有黑色属于有机质太多,需要继续消解原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
1、先加入硝酸和氢氟酸,是为了除去有机质和硅,高氯酸需要最后加,因为如果有机质过高,会引起爆炸。
2、温度这个我到是真没有仔细研究过,我觉得100-200度都可以吧,前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了
3、飞硅这步我也没有注意过,我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可,过段时间摇晃一下
4、一步消解完全即可,一般都是如果感觉消解不完全,那么就要重复加硝酸或者氢氟酸,这个是在消解的过程中加入的。
5、我们是用原子吸收,不加基改,所以这个问题我回答不了你
你赶氢氟酸用了多久啊?还有高氯酸最后加是指飞硅赶完氢氟酸之后再加么?消解完最后大概是什么形态?我消解剩下大概2ML的时候看起来有点稠状了 要消解到1ML左右么?感觉剩下的黄黄的 有点黑灰的沉淀物质。是没消解完全么??
原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:这个说的也挺清楚的,学习了原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
1、不能一起加,硝酸根高氯酸会反应生成二氧化氮,会降低原本的消解效率。酸是过量了,但是效率低了。
2、温度的话刚开始要低温,控制在酸的沸点之下。中温应该是150-180.高温时200以上吧。
3、飞硅不需要很高的频率,飞硅完成不是很清楚,但是没有完全完成问题不是很大,只有里面的氢氟酸还有多余就可以做下一步工作,没看到白烟,温度不够吧,要敢高氯酸要加温到210以上。
4、消解不完全需要重新加酸的,消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如坩埚壁上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,氢氟酸不够。消解液不可烧干,烧干会导致测量结果偏低。
5、你可以先试一下标准曲线的吸光度,响应值大的就不用加基改了。icp的进样量不大,所以可以把消解后的样品多分几分,你看那些东西有需要的就加,不需要的先测试