主题：【第七届原创】好药材不怕检，蒲黄药材接着检

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发表于：2014/10/19 21:54:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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好药材不怕检，蒲黄药材接着检

蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。

实验部分

原理

取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。

仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平

试剂：甲醇（色谱纯），超纯水

样品制备

对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。

供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。

色谱条件

检测器：紫外检测器

色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm

流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）

检测波长：254nm

进样量20μl

柱温：室温

对照品色谱图：

供试品色谱图：

从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。

对照品色谱图：

供试品色谱图：

换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。

对照品色谱图：

供试品色谱图：

当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。

检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。

1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。

2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。

3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

4.缩短检测时间时一定得保证样品分离度，确保检测结果的准确性。

5.有时为了提高样品分离度，我们还可以通过减少进样量，缩短进样器到检测器之间的管路。

提高样品检测效果方法多种多样，有的容易实现些，有的不容易实现，具体实施时我们要根据实验室的具体情况，尽量选择最简单、最容易、最理想的方法，尽量达到省时、省力、效率高的效果。