快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第七届原创】抓狂的硝酸盐氮能力验证考核

浏览0 回复26 电梯直达

东北生长的苹果

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/10/29 14:26:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为majing04原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

为了响应国家号召，我们实验室今年继续参加认监委举办的水中硝酸盐氮能力验证考核，很不幸，又是苹果的项目。硝酸盐氮这个项目，苹果已经做了有四年了，虽然说不上有多自信，但是每次的曲线以及加标都还是很满意的，甚至曲线做出过1.0000，加标做过100%，从理论上来说，对于这次能力验证考核，苹果还是挺有信心的，试剂和溶液都很稳定，只要在考核前练习几次，我觉得就应该没什么问题了。也不知道是我轻敌的思想在作祟还是老天爷捉弄我，从我练习开始，就别扭的不行了。现在听我一一从头说起吧。

硝酸盐氮是六月份的能力验证考核项目，所以在六月份常规化验结束，所有工作都完成后，我就开始做练习了，因为考虑到马上到七月份了，我就把贮备液和1mol/L的盐酸溶液重新配制了，（此处省略N个字）。

这个练习得怎么说呢，虽然曲线还行，已知样在范围内，用的是水利生产的120533这只标准样品（真值为：0.505±0.025mg/L），但是这个空白是非常让我不满意，做了俩空白，但是不平行，小的那个空白220波长为0.005，另一个空白却是0220波长却是0.012，有点头疼了，这次的练习，我曲线和样品都是做的平行双样。分别用两条曲线的吸光度值和平均后的吸光度值来计算的。

练习第一次

练习第二次

平均后的

因为这个项目总体来说还算是很简单，我没有做过多的练习，只是用了一天时间来测了已知样以后，就安心等待考核样品的到来。

该帖子作者被版主 郭景祎加 10积分， 2经验，加分理由：支持果姐原创

2
赞贴
26
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

东北生长的苹果

禁止发帖修改昵称

ID：majing04

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/10/29 14:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

六月份的某天，盼望已久的考核盲样终于到来了，两个自然日报数，这两个自然日我还纠结了好半天，不知道这个是什么意思，取10稀释到250，然后按稀释前的浓度报数。话说这次的盲样很有意思，全国统一的范围是100-300mg/L，用常规的曲线还做的话，是绝对会超出曲线的，所以，在稀释25倍的基础上，又稀释了四倍，可以说，这次的考核样品的误差是非常大的。这也是对被考核人员一次很大的考验。

下面说说操作过程：

新接的纯水，灌进储水瓶里，所有的试剂用的都是练习时配的，就没有再重新配制。因为之前有先收到样品的朋友提示告诉了一声，我事先准备了相应的容量瓶、大肚吸管等。按部就班，将盲样按要求稀释，稀释曲线、取样品、加试剂，紫外比色。因为第一次做样品，不知道浓度到底多大，我曲线做的稍大了一点，直接取样品分析的，曲线和样品我都是做的平行，得出的结果如下：

这是其中一条曲线后算出来的结果。

第二条

第一次分析结果，空白还是偏大一些，样品的平行性还算可以，但是已知样品已经是在上限了，宣告结果不理想。说一件发生在检测过程中的诡异事。我复测空白的时候发现仪器怎么也没法调零了，我一直都在擦拭比色皿，就差用舌头舔一下了，可是怎么也不行，后来找到原因了，各位看客可能都猜不出来，是参比的那个比色皿里有N个硕大的气泡，当时科里的大姐张嘴就训我，说这仪器是怎么调零的，刚才的数据根本不可信，这里面这么大的气泡怎么能归零，我说不可能，当时我放进去的时候，里面绝对没有气泡，我也是老分析人员了，不可能犯这种低级的错误，这位大姐不服气，于是，她开始做第二遍。她做出来的空白比我小一些，因为样品大概含量已经知道了，所以她直接把样品又分别稀释了五倍和十倍后，再取样分析的。她的已知样情况比我好一些，都在范围内。但是这个情况还是发生了，快测完的时候，发现仪器又有异常了，基线无法调零，拿出参比的比色皿一看，里面又出来了之前的情况，这个大姐才相信，于是我们查找原因，大家想破脑袋也想不出来，因为比色皿是一个人擦，一群人来检查是否干净，不应该存在气泡的，后来大家讨论之后，一致认为是因为水刚接出来，六月份的天气还算是比较热了，放到比色皿里，仪器运行一会之后，因为仪器内部会发热，所以导致水份会有蒸发。但是说实在话，这个理由太牵强了，可是找别的理由还想不出来，大家伙也帮我想想原因吧。因为当时大家都急的不行，所以就没顾得上拍照片。

赞贴

拍砖

2014/10/29 14:35:42 Last edit by majing04

东北生长的苹果

禁止发帖修改昵称

ID：majing04

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/10/29 14:39:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是总体来说这两次做的效果都一般，平行性还挺好，可是已知样做成这个样子心里没底啊，于是，收工回家休息，养足精神第二天继续。

因为时限性，第二天只做了一遍，

这是最后一遍的数据，因为时间有限，所以只做了最后一遍，上报给总工后，由总工来最后审核具体报数（苹果虽然是技术负责人，但是还是最后由总工来拍板。最后研究决定，B1报202mg/L，B2报270mg/L。按照文件要求，准备相应的样品接收、测试任务通知单、原始记录、成果报告、盖章、发电子版，和科长忙了一上午，终于邮走了。

过了大约一个多朋左右吧，中期间报告回来了，光荣通过。苹果心里有点小窃喜，不过更多的是困惑，能力验证结束后，下一月的化验，同样的试剂，仪器就没有出现这个毛病，难道真的是因为纯水是新接的比较凉吗？还有一个感概就是，连续三年，能力验证都有苹果的项目，每次考核过程都是有惊无险，去年考硒，荧光不好使，曲线都不合格，当时考三个项目，我就在想，如果不过的话，就是我的硒不过了，没想到还是挤进了合格的门槛，虽然有一点小幸运，但是还是要继续加强自己的业务能力。

注：这里面有一个稀释倍数的相乘问题，因为时间有点长，苹果有点记不住了，等我问了我师傅之后，再详细解释倍数的计算。

最后附上中期报告：