主题:【第七届原创】抓狂的硝酸盐氮能力验证考核

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东北生长的苹果
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  为了响应国家号召,我们实验室今年继续参加认监委举办的水中硝酸盐氮能力验证考核,很不幸,又是苹果的项目。硝酸盐氮这个项目,苹果已经做了有四年了,虽然说不上有多自信,但是每次的曲线以及加标都还是很满意的,甚至曲线做出过1.0000,加标做过100%,从理论上来说,对于这次能力验证考核,苹果还是挺有信心的,试剂和溶液都很稳定,只要在考核前练习几次,我觉得就应该没什么问题了。也不知道是我轻敌的思想在作祟还是老天爷捉弄我,从我练习开始,就别扭的不行了。现在听我一一从头说起吧。

    硝酸盐氮是六月份的能力验证考核项目,所以在六月份常规化验结束,所有工作都完成后,我就开始做练习了,因为考虑到马上到七月份了,我就把贮备液和1mol/L的盐酸溶液重新配制了,(此处省略N个字)。

    这个练习得怎么说呢,虽然曲线还行,已知样在范围内,用的是水利生产的120533这只标准样品(真值为:0.505±0.025mg/L),但是这个空白是非常让我不满意,做了俩空白,但是不平行,小的那个空白220波长为0.005,另一个空白却是0220波长却是0.012,有点头疼了,这次的练习,我曲线和样品都是做的平行双样。分别用两条曲线的吸光度值和平均后的吸光度值来计算的。

练习第一次




练习第二次




平均后的




  因为这个项目总体来说还算是很简单,我没有做过多的练习,只是用了一天时间来测了已知样以后,就安心等待考核样品的到来。
该帖子作者被版主 郭景祎10积分, 2经验,加分理由:支持果姐原创
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东北生长的苹果
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    六月份的某天,盼望已久的考核盲样终于到来了,两个自然日报数,这两个自然日我还纠结了好半天,不知道这个是什么意思,取10稀释到250,然后按稀释前的浓度报数。话说这次的盲样很有意思,全国统一的范围是100-300mg/L,用常规的曲线还做的话,是绝对会超出曲线的,所以,在稀释25倍的基础上,又稀释了四倍,可以说,这次的考核样品的误差是非常大的。这也是对被考核人员一次很大的考验。

  下面说说操作过程:

  新接的纯水,灌进储水瓶里,所有的试剂用的都是练习时配的,就没有再重新配制。因为之前有先收到样品的朋友提示告诉了一声,我事先准备了相应的容量瓶、大肚吸管等。按部就班,将盲样按要求稀释,稀释曲线、取样品、加试剂,紫外比色。因为第一次做样品,不知道浓度到底多大,我曲线做的稍大了一点,直接取样品分析的,曲线和样品我都是做的平行,得出的结果如下:

  这是其中一条曲线后算出来的结果。




第二条






  第一次分析结果,空白还是偏大一些,样品的平行性还算可以,但是已知样品已经是在上限了,宣告结果不理想。说一件发生在检测过程中的诡异事。我复测空白的时候发现仪器怎么也没法调零了,我一直都在擦拭比色皿,就差用舌头舔一下了,可是怎么也不行,后来找到原因了,各位看客可能都猜不出来,是参比的那个比色皿里有N个硕大的气泡,当时科里的大姐张嘴就训我,说这仪器是怎么调零的,刚才的数据根本不可信,这里面这么大的气泡怎么能归零,我说不可能,当时我放进去的时候,里面绝对没有气泡,我也是老分析人员了,不可能犯这种低级的错误,这位大姐不服气,于是,她开始做第二遍。她做出来的空白比我小一些,因为样品大概含量已经知道了,所以她直接把样品又分别稀释了五倍和十倍后,再取样分析的。她的已知样情况比我好一些,都在范围内。但是这个情况还是发生了,快测完的时候,发现仪器又有异常了,基线无法调零,拿出参比的比色皿一看,里面又出来了之前的情况,这个大姐才相信,于是我们查找原因,大家想破脑袋也想不出来,因为比色皿是一个人擦,一群人来检查是否干净,不应该存在气泡的,后来大家讨论之后,一致认为是因为水刚接出来,六月份的天气还算是比较热了,放到比色皿里,仪器运行一会之后,因为仪器内部会发热,所以导致水份会有蒸发。但是说实在话,这个理由太牵强了,可是找别的理由还想不出来,大家伙也帮我想想原因吧。因为当时大家都急的不行,所以就没顾得上拍照片。

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2014/10/29 14:35:42 Last edit by majing04
东北生长的苹果
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  但是总体来说这两次做的效果都一般,平行性还挺好,可是已知样做成这个样子心里没底啊,于是,收工回家休息,养足精神第二天继续。

因为时限性,第二天只做了一遍,







  这是最后一遍的数据,因为时间有限,所以只做了最后一遍,上报给总工后,由总工来最后审核具体报数(苹果虽然是技术负责人,但是还是最后由总工来拍板。最后研究决定,B1202mg/LB2270mg/L。按照文件要求,准备相应的样品接收、测试任务通知单、原始记录、成果报告、盖章、发电子版,和科长忙了一上午,终于邮走了。

  过了大约一个多朋左右吧,中期间报告回来了,光荣通过。苹果心里有点小窃 喜,不过更多的是困惑,能力验证结束后,下一月的化验,同样的试剂,仪器就没有出现这个毛病,难道真的是因为纯水是新接的比较凉吗?还有一个感概就是,连续三年,能力验证都有苹果的项目,每次考核过程都是有惊无险,去年考硒,荧光不好使,曲线都不合格,当时考三个项目,我就在想,如果不过的话,就是我的硒不过了,没想到还是挤进了合格的门槛,虽然有一点小幸运,但是还是要继续加强自己的业务能力。

注:这里面有一个稀释倍数的相乘问题,因为时间有点长,苹果有点记不住了,等我问了我师傅之后,再详细解释倍数的计算。

最后附上中期报告:




Z值都不太大,有一个是0.00,结果还是比较满意的。
郭景祎
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东北生长的苹果
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

令人羡慕的线性!!好诡异的结果……


我每次有盲样考核的时候总是出现各种诡异的情况。
暗夜精灵
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刚开始以为和总氮的一样。220没有吸收。后来看了下资料跟总氮是相反的。275没有吸收。
郭景祎
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原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

令人羡慕的线性!!好诡异的结果……


我每次有盲样考核的时候总是出现各种诡异的情况。
这样最好,以后有考核就不叫你了,不诡异的来做
透明
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changyingm
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线性真的是非常好啊,不过硝酸盐我们很早就用离子色谱法做了。
青青祁连
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jinhu999
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线性确实非常好
说明苹果姐的操作能力不是一般的强啊
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