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主题：【第七届原创】用“月旭”测农残，效果杠杠又美观！！！！！

浏览0 回复24 电梯直达
hbnjzx
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发表于：2014/11/11 15:30:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(20分)
维权声明：本文为hbnjzx原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    蔬菜和水果中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定（NY/T761-2008）是我们农产品检测实验室用到最多的农残测定方法，即蔬菜经乙腈提取后盐析，浓缩，80℃氮吹，经弗罗里析柱后，再用50℃氮吹，用正己烷定容。这里的关键环节有样品的称取、乙腈提取液的添加量、氮吹、弗罗里析柱（SPE小柱）的质量、定容等。

    这里只有弗罗里析柱（SPE小柱）是外部购置，也是最容易影响测定结果的易耗品，我们实验室几年来一直采用“月旭”SPE小柱测定农残，效果一直比较稳定，现将试验过程与实测结果与朋友们分享。

注意：选择“月旭”SPE小柱作为试验对象







1、称取样品



2、在称取好的样品中加入烘干的氯化钠



3、添加标液（六六六、百菌清、三氟氯氰菊酯）



4、加入50mL乙腈提取液



5、匀浆2min



6、静止30min后吸取10mL进行氮吹





7、试试改良NY/T761-2008的测定方法，将其中一组平行样原有的80℃氮吹，经“月旭”SPE小柱过滤后，再用50℃氮吹，用正己烷定容改为直接用80℃氮吹近干定容（有机磷方法）；



8、另一组还是按照原来步骤进行（注：用的可是“月旭”SPE小柱哟！！！）



9、这是两组最后定容后的比较



10、上机测定



11、图谱

（1）标液



（2）改良样品方法图谱



（3）原样品方法步骤图谱



12数据汇总



13、结论

（1）方法中规定的用具塞量筒完全可以省去的，可以将氯化钠直接加入样品瓶中，这对于测定结果几乎没有影响。

（2）方法规定的固相萃取装置完全可以不予理会，我们移液管架改装的也是挺实用的。

（3）还有郁闷中，为什么经过了80℃氮吹，直接定容回收率和平行性反而越差？80℃氮吹，而“月旭”SPE小柱过滤后，再用50℃氮吹后得到的定容样品回收率和平行性越来越好，这是不是违背了前处理越简单回收率和平行性越好的基本理念了？还是“月旭”SPE小柱的使用有什么特殊的功效？

（4）回头这种试验还要继续求证下去，直到闹明白为止。







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dahua1981
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2014/11/11 15:40:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭的spe小柱很威武啊
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2014/11/11 15:45:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是威武，是威武十足
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langlang11
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2014/11/11 15:50:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速咋样啊
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vm88
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2014/11/11 16:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好原创，过小柱的目的是什么？是为了净化杂质还是别的？为何过了小柱，多了一步，反而回收率高了。
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我是风儿
nphfm2009
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2014/11/11 18:48:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱的目的是为了净化杂质
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我是风儿
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2014/11/12 6:46:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用固相萃取柱，改用移液管架，只能让其自然流出，不能加压的啊
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hbnjzx
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2014/11/12 8:05:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
好原创，过小柱的目的是什么？是为了净化杂质还是别的？为何过了小柱，多了一步，反而回收率高了。


这正是选择月旭的理由，还在验证中
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hbnjzx
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2014/11/12 8:06:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不用固相萃取柱，改用移液管架，只能让其自然流出，不能加压的啊


几乎不用加压的
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lelema
lelema
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2014/11/12 8:33:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害 ，专家，不错，加油啊
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lyp2725
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2014/11/12 10:47:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎呀，不错啊！再看看！
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手机版： 用“月旭”测农残，效果杠杠又美观！！！！！
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