主题：【第七届原创】纳氏试剂分光光度法测定水中高浓度氨氮

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水星

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发表于：2014/12/08 10:17:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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氨氮是自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮（NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。受污染水体的氨氮叫水合氨，也成非离子氮。

非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。可能使水生物死亡。也可能会使饮水生物中毒死亡。

氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。

因水星检测水样主要为地下水，地表水源水，河流，以及饮用水，整体氨氮含量较低，故采用

环保部首要推荐方法：

针对于此次水样，因为是例外（某纯净水厂排出水），所以摸索着前进。

先简要展示下实验方法：

方法操作完全按照上述规范，再次不赘述，直接引用。

测试过程：首先是标准曲线，浓度分别为0.04、0.08、0.20、0.40、0.80mg/L

水样为两个，原样清澈，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂以后如下图所示：

一个浑浊，一个生成红色沉淀

因为没遇到过这种情况，怎么办呢？

查阅网络：结果如下图

不过真是与否，试过才知道，于是乎加了1ml2mol/L的氢氧化钠进去，加过后效果如下图：

在加入的瞬间，沉淀真的没有了。可是不到10秒后就开始出现了，我怀疑量不够，就加入2ml上述

氢氧化钠，效果还是一样，所以此方法经验证，失败。

进入下一方法摸索中：也就是稀释。

效果怎么样?直接用图片说话

这次我首先稀释了五倍，出现了上图最右侧的两个情况，我发现至少沉淀消失了，此法可行，稀释至25倍时，就出现了

上图中间两个的情况，稀释到50倍时，出现了上图最左侧的两个，很明显这两个已经可以测定了，但是考虑到标准曲线

最高点还达不到该浓度，临时增加一个点，整体曲线效果如下：

一切处理妥当，上机比色，样品经稀释20倍后还是高于曲线最高点，但是相差不大，带入公式计算后结果

显示，水样中氨氮浓度为：109.42mg/L，结果对不对呢？

打电话给该水厂负责人，抱了下数据，老板说送给我们以前已经送了两家了，他就是为了确认才送第三家的。

前两家结果分别：102.25和98.44，确实超标，回头来拿报告。

我一听，结果靠谱，那就没问题了。

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