主题：【第七届原创】我小，但我很重要

我小，但我很重要

仪器型号：GC112A

分析方法：内径0.53mm*30m*1um毛细管色谱柱，初始温度80℃，保持2分钟，升温速率10℃/分钟，终止温度200

℃，保持10分钟，进样量0.2微升，FID检测器，检测器温度250℃，进样口温度150℃。计算方法：内标法。

故障现象：仪器灵敏度10⁹，峰高明显变小，主峰前展后拖严重，杂质分离效果差，检测结果明显偏离。见下图



故障处理：对进样口及衬管进行了清洁和更换，没有改善。柱子是新换的，已经老化过，排除以上原因后，只能是检测器端有问题了。本台仪器配有两个FID检测器，一个是毛细管柱接口，一个是填充柱接口。取下检测器端的色谱柱，取下检测器收集极，松开点火线圈的固定螺丝，向上拔下点火线圈组件，底下是喷嘴（图示把上盖也拆下来了）。见下图





本次用的是左侧的检测器，右侧喷嘴在拆的过程中将上半部分碰断了，中间是用磁管连接的，拆的过程中一定要注意。喷嘴外套内有螺纹，是直接拧到底座上的，可以用尖嘴钳拧下来。开始找了一个8mm的套筒搬手，但外径太大，伸不进外套里面去，后来咨询了厂家将外套卸下来后才拆下了喷嘴。右侧喷嘴拆的过程中发现没有拧紧，可能是上次维护时没有找到合适的工具。拆下喷嘴后将喷嘴超声清洗了15分钟。更换新的喷嘴金属密封垫，重新安装好喷嘴和喷嘴外套，安装上点火线圈组件及收集极，重新安装色谱柱，开机运行，仪器稳定后进样测试，样品峰出现了过载现象，见下图



将仪器的灵每度调整到10⁸，重新进样，样品峰恢复正常。见下图。



问题及经验分享：造成原来峰形异常的主要原因是喷嘴污染及未拧紧，出现杂质峰明示增加，样品检测不合格。清洁后，同样进样量条件下，由于燃烧充分，峰面积明显增加，咨询厂家仪器输出最高为600mv，所以在 10⁹ 灵敏度下样品峰出现了过载。一般减少进样量是防止过载的首选，但减少进样量后杂质的含量变化不大，检测样品结果仍不合格。降低灵敏度到10⁸按原来进样量进样，样品检测正常。两种灵敏度情况下杂质峰数量没有变化，但最终的检测结果有很大的变化，在此顺便求教大家这种问题的原因是什么。仪器维护过程一些细节不注意，可能造成一些想不到故障，本台仪器因停用了一段时间，使用人员反映样品检测峰面积一直偏小，因没有上次维护的记录，一直怀疑是进样口或色谱柱的原因，检查检测器进也没有拆到底部，没能发现喷嘴漏气，造成仪器一直没能正常使用，因此做好维护记录以便后序维护时进行参考是很有必要的。