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主题：【第七届原创】一篇方法确认报告模板

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changyingm

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发表于：2014/12/26 13:02:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为v2785618原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

方法确认报告

方法名称：《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》 HJ/T 694-2014

验证人员：日期：

审核人员：日期：

报告编制人：日期：

批准人：日期：

*******监测中心

1. 基本情况说明

1.1仪器配备情况

仪器设备编号：/

设备名称：原子荧光光度计

型号： AFS9800

生产厂家：北京海光

到货日期： 2013年11月

使用部门：技术分析科

工作间： 221

1.2 方法更新内容

旧标准号：原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）

新标准号：HJ/T 694-2014 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法

更新内容：1）水样汞的预处理方法；2）水样硒的预处理方法；3）水样砷的预处理方法。

验证项目：1）两次标线测定；2）检出限测定；3）精密度测定；4）准确度测定；5）样品加标测定。

2. 标准曲线测试数据

绘制分别汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示：

表1 汞的标准曲线测试数据

次数		空白	1	2	3	4	5	6
第一次	标线梯度（ug/L）	/	0.00	0.4	0.8	1.2	1.6	2.0
	荧光强度	/	9.029	304.4	590.7	869.7	1145	1398
	标线公式	y=696.229x+23.331
	相关系数	r=0.9994

试验日期：

参加试验人员：

表2 砷的标准曲线测试数据

次数		空白	1	2	3	4	5	6
第一次	标线梯度	/	0.00	1.00	2.00	4.00	6.00	10.00
	荧光强度	/	7.864	259.0	495.9	970.64	1452	2323
	标线公式	y=231.94x+29.171
	相关系数	r=0.9997
第二次	标线梯度		0.00	1.00	2.00	4.00	6.00		10.00
	荧光强度		2.996	246.9	469.4	930.54	1387		2273
	标线公式	y=226.773x+16.264
	相关系数	r=0.9999

试验日期：

参加试验人员：

表3 硒的标准曲线测试数据

次数		空白	1	2	3	4	5	6
第一次	标线梯度（ug/L）	/	0.00	1.00	2.00	4.00	6.00	10.00
	荧光强度	/	0	35.02	79.43	161.1	244.1	402.7
	标线公式	y=40.594x-1.895
	相关系数	r=0.9998

3. 方法检出限、测定下限测试数据表

连续进行11次空白溶液重复性测试，计算砷的检出限和测定下限，测试结果如下表2所示：

表4 汞、砷、硒的检出限、测定下限测试数据

平行号		汞	砷	硒	备注
荧光强度测定结果	1	10.357	12.097	0.397
	2	9.164	11.336	0.650
	3	9.449	10.874	-0.148
	4	9.953	10.301	-0.336
	5	9.729	10.620	0.243
	6	10.055	10.383	-0.587
	7	10.737	10.296	-0.335
	8	9.755	10.235	-0.618
	9	9.269	10.369	-0.373
	10	9.263	10.533	-0.529
	11	9.174	10.230	-0.074
荧光强度			10.661	-
标准偏差		0.520	0.581	0.421
t值		2.764	2.764	2.764
检出限（ug/L）		0.0022	0.0075	0.0308
测定下限（ug/L）		0.009	0.030	0.123

试验日期：/

参加试验人员：/

4. 方法精密度测试数据

以进行汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试，计算砷的精密度，如表3所示：

表5 汞、砷、硒的精密度测试数据

平行号		汞		砷		硒
平行号		荧光强度	含量（2.0ug/L）	荧光强度	含量（10.0ug/L）	荧光强度	含量（10.0ug/L）
测定结果（ ug/L ）	1	1439.1	2.03	2379.2	10.1	403.1	10.0
	2	1440.2	2.03	2336.6	10.0	404.3	10.0
	3	1400.2	1.98	2321.2	9.9	401.9	10.0
	4	1402.2	1.98	2348.1	10.0	402.5	10.0
	5	1371.9	1.94	2303.7	9.8	403.1	10.0
	6	1389.5	1.96	2295.9	9.8	400.1	9.90
	7	1410.6	1.99	2281.5	9.7	402.5	9.96
	8	1431.7	2.02	2302.8	9.8	403.5	10.0
	9	1422.3	2.01	2247.7	9.6	403.2	10.0
	10	1390.5	1.96	2304.4	9.8	404.3	10.0
	11	1398.9	1.98	2306.9	9.8	401.2	9.93
	12	1392.5	1.99	2267.6	9.7	404.3	10.0
平均值（ug/L ）		1407.4	1.99	2307.9	9.83	402.8	9.98
标准偏差		21.62	0.03	35.48	0.14	1.29	0.03
相对标准偏差（%）		1.54%	1.45%	1.54%	1.46%	0.32%	0.34%

试验日期：/

参加试验人员：/

5. 方法准确度测试数据

进行两次砷的有证标样测试，测试结果如表4所示：

表7 汞的有证标准样品测试数据

平行号		有证标准样品
平行号		含量（编号：202031）	含量（编号：202034 ）
测定结果（ ug/L ）	1	4.05	5.01
	2	4.04	4.97
	3	4.08	5.06
	4	4.06	5.11
	5	4.02	4.99
	6	4.08	5.03
平均值（ ug/L ）		4.06	5.03
有证标准样品含量（ ug/L ）		4.06±0.32	5.02±0.51
相对误差（%）		-0.12	0.17
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

表7 砷的有证标准样品测试数据

平行号		有证标准样品
平行号		含量（编号：200434）	含量（编号：200432 ）
测定结果（ ug/L ）	1	49.8	24.9
	2	50.3	24.5
	3	49.2	25.1
	4	49.7	25.3
	5	50.2	25.2
	6	50.5	24.8
平均值（ ug/L ）		49.8	25.0
有证标准样品含量（ ug/L ）		49.6±4.6	25.0±2.6
相对误差（%）		0.48	0
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

表8 硒的有证标准样品测试数据

平行号		有证标准样品
平行号		含量（编号：203712）	含量（编号：203713 ）
测定结果（ ug/L ）	1	10.1	6.90
	2	10.2	6.86
	3	10.0	6.78
	4	9.98
	5	9.95
	6	10.1
平均值（ ug/L ）
有证标准样品含量（ ug/L ）		10.8±1.2	6.94±0.95
相对误差（%）		-6.9	1.3
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

6. 实际样品加标测试数据

以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表5所示：

表9 汞的实际样品加标测试数据

平行号		样品
		样品含量（0.03ug/L）	样品含量（0.07ug/L）
加标测定结果（ ug/L ）	1	0.14	0.18
	2	0.12	0.16
	3	0.12	0.16
平均值（ ug/L ）		0.13	0.17
加标量（ ug/L ）		0.1	0.1
加标回收率（%）		100	100
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

表10 砷的实际样品加标测试数据

测定结果	实际样品
测定结果	样品1			样品2
样品结果（ug/L）	3.8	3.8	3.8	2.2	2.2	2.2
加标量（ug/L）	2	4	6	2	4	1
加标样品结果（ug/L）	5.7	7.9	9.6	4.2	6.0	3.3
加标回收率P（%）	95.0	102.5	96.7	100	95.0	110
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

表11 硒的实际样品加标测试数据

测定结果	实际样品
测定结果	样品1			样品2
样品结果（ug/L）	1.0	1.0	1.0	0.8	0.8	0.8
加标量（ug/L）	1	2	0.5	1.0	1.0	1.0
加标样品结果（ug/L）	2.2	2.8	1.5	1.6	1.6	1.6
加标回收率P（%）	120	90	100	100	100	100
备注

试验日期：/

参加试验人员：/

7. 方法验证结论

7.1 以HJ/T 694-2014方法测得汞的检出限为0.0022ug/L，测定下限为0.009ug/L；方法的精密度为1.45%；对国家有证标准物质分析的相对误差在0.5%以下；对实际水样的两次加标回收率在均为100%，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

7.2 以HJ/T 694-2014方法测得砷的检出限为0.0075ug/L，测定下限为0.03ug/L，小于标准方法的检出限0.3ug/L；方法的精密度为1.46%；对国家有证标准物质分析的相对误差在0.5%以下；对实际水样的加标回收率在95%~110%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

7.3 以HJ/T 694-2014方法测得硒的检出限为0.031ug/L，测定下限为0.123ug/L；方法的精密度为0.34%；对国家有证标准物质分析的相对误差在7%以下；对实际水样的加标回收率在90%~120%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

附件：

方法验证报告.doc

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