主题：【第八届原创】记一次ECD出负峰的解决

    公司一台 捷岛GC1690KJJ 带ECD检测器的气相一段时间没有用就一直关着，检测器出口堵住以防止氧气进来。5月的一天突然接到通知：公司3台气相（包括这台气相）到了检定日期了，过半小时检定人员就来。于是同事就去开这台机子待检了，我开另外两台气相待检。
    半小时后检定人员来了，FID检定很方便，一台用自动进样器，一台手动进异辛烷中正十六烷轻松搞定。然后是检定ECD了。检定人员事先让同事设好的色谱条件是：色谱柱 DB-5ms 30m*0.32mm*0.25um柱温210℃，进样口230℃，检测器230℃，进样口60KPa。同事说设好而且基线已经稳定了。检定人员一看基线非常平感觉奇怪说“这是ECD的基线吗？ 从来没看过这么平的。”

这是基线图，可以看出基线非常平直和平时不一样，平时在这电压范围基线有波动的。
不过检定人员赶时间也就不去多做考虑，于是进样异辛烷中丙体666标准溶液 1ul出现负峰：

检定人员就说了 ECD出负峰，极性反了。让我换一下极性。我说极性一开始就调好的呀，不会自己反了的。于是让他再进样。他又进了2针同样是负峰！于是他又怀疑了说极性反了，这次非要我换极性了。我看看这色谱图基线这么平很异常，怀疑是调零不正常，于是问同事。同事说她就是直接按调零的！于是找出问题的所在：她在基线很高也就是ECD污染电压极大值时候调零，这时候基线在最高位当然非常平了，于是赶紧升高柱温， 检测器，进样口老化，为了缩短老化时间加大尾吹2圈，过了2个多小时基线明显下降到正常值。再调回到正常的色谱条件，再进样得到色谱图：

2.4min左右是有个小突起是溶剂峰，而5min是666的峰。
再进一针：

峰面积重复性还可以。检定人员信心大增连进6针 666RSD ＜3.0%符合规定。
  结论：本次ECD出现负峰的原因是ECD污染基线在很高的时候调零，2.4min出现的负峰是溶剂峰并非是666峰。可能是因为污染时候有大量溶剂冲洗使检测器状态发生改变基线下降出现负峰！
  建议：ECD长期不用时要充分老化至基线正常，要检定的时候最好是提前一天通知。