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主题：【第八届原创】省时省力——HPLC同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3

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happytiankong1
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发表于：2015/07/06 16:05:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法优势：
迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比《GB 5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》，
本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProElut VDC维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化；
本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；
可供广大分析工作者普及使用。
1 适用范围
该方案适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测。
2 样品准备
(1) 取2 g样品，加入5 mL水，充分混匀；
(2) 加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，涡旋混合2 min，6000rpm离心2 min，收集上清液；
(3) 向下层残渣中依次加入1 mL二甲基亚砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚=1：1，重复提取两次，合并三次提取上清液；
(4) 将上清液在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。
3 SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL (Cat.#：65358)
(1)活 化：
依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上 样：
再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；
(3)淋 洗：
依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
(4)洗 脱：
向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。
4 分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流 速：1.0mL/min
检测器：UV 265 nm
柱 温：30℃
进样量：20 μL
流动相：甲醇
5添加回收结果
婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3（添加水平1.25 mg / kg）的添加回收结果



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wsy18
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2015/7/6 22:04:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，学习一下。
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20071940xu
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2015/7/6 22:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，写得很好
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wsy18
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2015/7/6 22:17:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20071940xu(20071940xu) 发表:
学习了，写得很好
开始写原创了吗？
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dahua1981
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2015/7/7 8:06:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创啊
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夏天的雪
bingwang228
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2015/7/7 10:53:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上做维生素D好像用到正相提取的，这个方法省事许多啊
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happytiankong1
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2015/7/7 14:06:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20071940xu(20071940xu) 发表:
学习了，写得很好
谢谢～，继续努力
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happytiankong1
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2015/7/7 14:06:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
开始写原创了吗？
积极支持仪器信息网的原创大赛
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happytiankong1
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2015/7/7 14:07:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
不错的原创啊
谢谢，大华兄，也来几篇原创哦～
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happytiankong1
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2015/7/7 14:08:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
标准上做维生素D好像用到正相提取的，这个方法省事许多啊
是的，省时又省力哦，可以试试～
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wsy18
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2015/7/7 14:16:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
积极支持仪器信息网的原创大赛
这是必须的。
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