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离子色谱（IC）

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主题：【求助】ICS-5000电化学检测器打磨后，响应值一直降低，最近遇到好多问题啊……

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贝小酱

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发表于：2017/05/23 10:46:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这段时间一直在用离子色谱测糖，前段时间感觉仪器的灵敏度过低了，就把电化学检测器的金电极用打磨的粉稍稍打磨了下，再装上去后，灵敏度是提高了不少，现在仪器走了几天了，但问题也随之而来。
第一，同一个样品隔了一天进样之后峰面积减少了15%左右，而且这几天响应貌似一直在往下降，这是什么原因？是否说明检测器还未稳定？
第二，灵敏度提高之后，标曲的线性差的有点夸张了，是一条向上凸的曲线，浓度越高的点含量响应就越偏离拟合的直线！以前打磨之后线性虽然也变差了，但不至于连两个9都很难达到。目前认为在现有的灵敏度下标准品的线性范围比较窄，我的标液浓度过高。
有没有谁遇到过此类问题，求助啊……
最后，仪器进样时，在0-1分钟的时候，压力突然有降低三四百PSI，然后恢复正常，看到论坛中的帖子说是六通阀磨损，拆下后打磨，没发现作用，不知道是不是打磨的不够？还是其他原因？也不敢打磨太过。。。

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2017/5/25 10:00:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过来两天了，标曲稀释十倍后线性变好，因此线性变差应该是灵敏度提高后线性范围的关系。同一个样品隔12个小时再走一遍的响应值还是在降低，降低很明显。检测器响应降低的原因还是没解决……

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colindrj

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2017/7/31 23:24:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

波形不适合，或者前处理不好，氧化掉了电极。或者水不好，亲氧化钠质量不好。
灵敏度好了以后，线性范围是不会变好的。峰高200nc以内，最好别超过150nC

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开心啊旋

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2017/8/4 11:58:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电极是不能随意打磨的，很容易将表面保护层破坏掉，你刚打磨后使用响应值肯定比较高，很快的电解表面被氧化后，响应值就变弱了，严重可能没有相应了。估计你这边检测器需要跟换新的。一般响应值变差，会有几个方面的影响，淋洗液、泵、色谱柱、抑制器最后才是检测器，你要逐个排查，很多时候都是一些小问题，稍微调试一下就可以。

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