快速导航采购仪器提醒

土壤固体废弃物监测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测 > 帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【老兵信箱】土壤消解问题

浏览0 回复3 电梯直达

天若雨晴

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2017/05/24 12:29:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手做土壤消解，用聚四氟乙烯坩埚消解土壤样品，消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法，消解必须要加盖吗？赶酸过程中，冒大量白烟，但是杯壁上残留有浅黄色的物质，这是什么原因呢，我做的质控样Cr、Pb偏低，然后Cd结果偏大，落不到质控数据范围里面，求指教啊。

1
赞贴
3
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

老兵

禁止发帖修改昵称

ID：wangliqian

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/5/31 23:43:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加盖主要是为了防止溶液溅出损失，如果能缓慢的让其蒸发至近干并确保溶液不溅出是可以不加盖的。
由于Cr难原子化容易测低，加之硝酸和三价铁对土壤Cr的原子吸收法有负干扰，因此应分别消解，比如Cr应单独消解，通过定容时加入氯化铵来消除硝酸和三价铁的负干扰。
杯壁上残留有浅黄色的物质一般是硝酸与有机物反应后的残留物，建议再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸（单独消解Cr时还应加入1mL过氧化氢，单独消解Cd和pb时则应加入1mL高氯酸），再重复消解至呈不流动状态的液珠状；不过对于含铁高的试样在盐酸存在时也会呈黄色或橘黄色。
做不好的主要原因是未分别消解定容，同时应注意对于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土样应采用石墨炉法来测；其中Cd是最难测准的，因此建议采用标准加入法来消除基体干扰。

赞贴

拍砖

天若雨晴

禁止发帖修改昵称

ID：v3230500

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/6/4 9:28:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
加盖主要是为了防止溶液溅出损失，如果能缓慢的让其蒸发至近干并确保溶液不溅出是可以不加盖的。
由于Cr难原子化容易测低，加之硝酸和三价铁对土壤Cr的原子吸收法有负干扰，因此应分别消解，比如Cr应单独消解，通过定容时加入氯化铵来消除硝酸和三价铁的负干扰。
杯壁上残留有浅黄色的物质一般是硝酸与有机物反应后的残留物，建议再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸（单独消解Cr时还应加入1mL过氧化氢，单独消解Cd和pb时则应加入1mL高氯酸），再重复消解至呈不流动状态的液珠状；不过对于含铁高的试样在盐酸存在时也会呈黄色或橘黄色。
做不好的主要原因是未分别消解定容，同时应注意对于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土样应采用石墨炉法来测；其中Cd是最难测准的，因此建议采用标准加入法来消除基体干扰。

非常感谢，还想请问一下，Cr采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法消解，适合用ICP-MS测定吗，您说的加氯化铵之后是用原子吸收法测定吗，现在有没有好的Cr消解方法适合ICP-MS测定的呢；然后您说的Cd采用标准加入法来消除基体干扰，是采用加标回收率的意思吗

赞贴

拍砖

老兵

禁止发帖修改昵称

ID：wangliqian

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/6/4 13:29:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 天若雨晴(v3230500) 发表:
非常感谢，还想请问一下，Cr采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法消解，适合用ICP-MS测定吗，您说的加氯化铵之后是用原子吸收法测定吗，现在有没有好的Cr消解方法适合ICP-MS测定的呢；然后您说的Cd采用标准加入法来消除基体干扰，是采用加标回收率的意思吗

1、Cr可以采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法消解，不仅适合用ICP-MS，用ICP分析效果也远比原子吸收效果好。前述加氯化铵定容的方法是用原子吸收法测定，ICP-MS和 ICP不用加。
2、称取0.1 g～0.5 g（精确至0.0001 g）过0.15mm筛样品置于聚四氟乙烯烧杯或坩锅中，加入 1 ml 实验用水湿润样品，加入 5 ml 浓盐酸置于电热板上以 180 ℃～200 ℃加热至近干，取下稍冷。加入 5 ml 浓硝酸、5 ml 氢氟酸、3 ml 高氯酸，于电热板上 180 ℃加热至余液为 2 ml，继续加热，并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加 3 ml 浓硝酸、3 ml 氢氟酸、1 ml 高氯酸，重复上述消解过程。取下坩埚稍冷，加入 2 ml 硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至 25 ml 容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，用ICP测定。若用ICP-MS应减少称样量，并赶酸至内溶物近干冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，用去离子水定容至 50 ml，测定前使用 0.45μ m滤膜过滤或取上清液进行测定。（加热前若加酸浸泡过夜再消解效果更好）
3、Cd石墨炉法采用标准加入法来消除基体干扰是采用加标回收校准的意思。

赞贴

拍砖