原文由 老兵(wangliqian) 发表:非常感谢,还想请问一下,Cr采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法消解,适合用ICP-MS测定吗,您说的加氯化铵之后是用原子吸收法测定吗,现在有没有好的Cr消解方法适合ICP-MS测定的呢;然后您说的Cd采用标准加入法来消除基体干扰,是采用加标回收率的意思吗
加盖主要是为了防止溶液溅出损失,如果能缓慢的让其蒸发至近干并确保溶液不溅出是可以不加盖的。
由于Cr难原子化容易测低,加之硝酸和三价铁对土壤Cr的原子吸收法有负干扰,因此应分别消解,比如Cr应单独消解,通过定容时加入氯化铵来消除硝酸和三价铁的负干扰。
杯壁上残留有浅黄色的物质一般是硝酸与有机物反应后的残留物,建议再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸(单独消解Cr时还应加入1mL过氧化氢,单独消解Cd和pb时则应加入1mL高氯酸),再重复消解至呈不流动状态的液珠状;不过对于含铁高的试样在盐酸存在时也会呈黄色或橘黄色。
做不好的主要原因是未分别消解定容,同时应注意对于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土样应采用石墨炉法来测;其中Cd是最难测准的,因此建议采用标准加入法来消除基体干扰。
原文由 天若雨晴(v3230500) 发表:
非常感谢,还想请问一下,Cr采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法消解,适合用ICP-MS测定吗,您说的加氯化铵之后是用原子吸收法测定吗,现在有没有好的Cr消解方法适合ICP-MS测定的呢;然后您说的Cd采用标准加入法来消除基体干扰,是采用加标回收率的意思吗