主题:【求助】滤膜锡的前处理

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m3141158
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按照职业卫生标准GBZ/T160.22-2004前处理滤膜锡,加0.5毫升的硫酸和5毫升的硝酸,盖上表面皿,160度加热消解至冒白烟,放冷后用5ml水洗涤,再200度加热挥发去硫酸。我按照这个方法消解,用火焰法测定,质控样的值只有标准值的60%,回收率好低,请问大家是怎么消解的啊
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冰山
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质控样消解液的浓度是多少?标曲浓度范围是多少?做加标回收了吗?做法是怎么样的?
m3141158
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160摄氏度啊,曲线浓度最高点是160微克每毫升,加标回收是用空白滤膜加100微克的标进行消解,测得的回收率只有60%左右
hsz123456
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锡与硝酸反应生成偏锡酸盐沉淀,使分析结果偏低。
m3141158
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原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
锡与硝酸反应生成偏锡酸盐沉淀,使分析结果偏低。
请问用什么酸消解合适呢,加多少量,消解温度是多少呢,谢谢
hsz123456
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原文由 m3141158(m3141158) 发表:
请问用什么酸消解合适呢,加多少量,消解温度是多少呢,谢谢
用盐酸〔1+1〕消解,用量根据称样量决定加多加少,消解温度不宜太高。
m3141158
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用盐酸〔1+1〕消解,用量根据称样量决定加多加少,消解温度不宜太高。
好的,非常感谢
m3141158
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好的,非常感谢
我尝试用盐酸消解滤膜,100度左右,但是后面颜色变深黄了
m3141158
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原文由 m3141158(m3141158) 发表:
我尝试用盐酸消解滤膜,100度左右,但是后面颜色变深黄了
加热时间稍长,溶液都变黑了
penelope_
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m3141158
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原文由 m3141158(m3141158) 发表:
加热时间稍长,溶液都变黑了
那怎么办,是滤膜消解掉之后就停止消解吗,但是溶液还是有些黄色啊,不要赶酸吗
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