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主题：【原创】萘酮与中间体杂质I的分离

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capcellpak

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发表于：2017/06/21 08:55:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萘酮与中间体杂质I的分离

根据客户提出的依赖分析需求，实验室对以下结构的萘酮（RSL）及其中间体杂质I（Ser-I）进行分离尝试。

注：在客户给出的数据文件中，RSL命名为萘酮，Ser-I命名为中间体I；在加磷酸体系中，中间体I先出峰，不加磷酸体系中，萘酮先出峰。
由于萘酮（RSL）与中间体I（Ser-I）在水相中会发生结构转换现象，因此我们在无水条件下开展实验。
使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，同时对柱温进行优化，结果如图1所示。

图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。

由图1可知，在萘酮的分析中，柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。
由图2、图3决定检测波长，由于流动相中添加了三乙胺，会对短波长检测产生一定干扰，因此建议在254nm或者288nm进行检测（本实验选择254nm）。
我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查，最终发现该实验体系中不得引入任何水，建议客户使用的所有实验容器必须烘干，并且需将洗针液更换为纯有机相。
排除水干扰后分析对比结果如图4所示。

同时，为进一步延长保留时间，我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，所得结果如图5所示，相较于MG色谱柱，ADME色谱柱能够得到更强保留。

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2017/6/21 8:56:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

综上所述，在萘酮和杂质I的分离中，使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱均可完成二者的良好保留与分离，其中，ADME色谱柱能够得到更强的保留；同时，分析过程中需注意不要将水引入分析系统。

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