实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8073919今日发帖：89 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
X射线衍射仪（XRD）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十届原创】X射线衍射法检测粉尘中的结晶型二氧化硅

浏览0 回复22 电梯直达
T107950
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/07/03 11:28:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为T107950原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用，国内外均将游离二氧化硅（或结晶型二氧化硅）含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘（除石棉纤维尘）进行划分，针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅（石英、方石英）分别规定了相应的限值。
目前，国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试，该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类，而且操作繁琐，分析时间长，同时该法需用的样品量较大，常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。
采用X射线衍射法（XRD）测试粉尘中的结晶型二氧化硅，该方法获得了美国工业卫生协会（AIHA）认可，并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮，然后沉积到银膜上，用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅（石英、方石英、鳞石英）在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。
在制作标准曲线时，将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液，同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品，用XRD分析，建立不同2θ角的标准曲线。
采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势：（1）操作步骤相对简单，分析耗时短；（2）可定性分析二氧化硅种类，满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求；（3）检出限低，三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug；（4）在样品制备的过程中，通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性；（5）可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: X荧光光谱、XRF（能量色散型X荧光光谱仪） 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/3 12:35:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的方法分享，能否详细内容，如具体的标准曲线、谱图、质控信息等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/3 14:12:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极其好奇具体做法！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
水清鱼读月
loaferfdu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/3 16:59:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
极其好奇具体做法！


估计和石棉的定量检测方法差不多，你可以参看GB23263-2009，这个方法是抄袭了JIS的标准。等我回头找找游离硅的测试标准来看看。
石棉的做法是将样品灰化，通常450℃左右1-2小时，然后该烧的烧掉了，再用甲酸洗，超声震荡，然后抽滤，石棉啊就留在滤网上了。把这个滤网放到XRD上去测试。
不过问题在于，这个时候得到的样品并非常规XRD测试时的无限厚，所以需要进行修正处理，否则得不到线性的检量线。前述GB23263标准附录中有所谓的基底吸收修正法介绍，你可以看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
T107950
T107950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/3 17:21:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相关资料可以参阅NIOSH 7500
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/4 14:46:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
估计和石棉的定量检测方法差不多，你可以参看GB23263-2009，这个方法是抄袭了JIS的标准。等我回头找找游离硅的测试标准来看看。
石棉的做法是将样品灰化，通常450℃左右1-2小时，然后该烧的烧掉了，再用甲酸洗，超声震荡，然后抽滤，石棉啊就留在滤网上了。把这个滤网放到XRD上去测试。
不过问题在于，这个时候得到的样品并非常规XRD测试时的无限厚，所以需要进行修正处理，否则得不到线性的检量线。前述GB23263标准附录中有所谓的基底吸收修正法介绍，你可以看看。
放在零背景台？

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
水清鱼读月
loaferfdu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/4 15:32:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:


所谓的零背景台实际上就是沿着Si的高指数晶面切下来，这里用不着，GB23263测试石棉时用的是Zn板，把滤网放在Zn板上测试。空白的滤网测试得到的Zn衍射峰（约43°）强度大，有了石棉附着在滤网上，对Zn的强度有吸收，自然Zn衍射峰的强度会变小，根据一定的公式，根据我的理解，这个公式就是Lambert-Beer定律，就可以折算石棉的厚度。
他这里测试游离硅，文章中提到了银膜，不知道是利用这个Ag的衍射信号修正还是也是在在下方放个Zn板，这个就不清楚了，但是道理应该和石棉是一样的。等我有空的时候找那个NIOSH7500来看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
T107950
T107950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/6 10:32:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家对于本文的探讨，如需进一步的信息需求，敬请留言告知。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iangie
iangie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/9 14:48:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我去。。。这能算原创？ 早就有的方法了。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
T107950
T107950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/10 12:46:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
我去。。。这能算原创？ 早就有的方法了。。。
原创就是新方法吗？对于方法的实践后的评判应该也是有价值的吧，减少试错成本。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
水清鱼读月
loaferfdu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/7/10 18:15:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
我去。。。这能算原创？ 早就有的方法了。。。


呃，iangie老师要求高了点啊，论坛里没有发过这种做法，即使已有标准，自己按照标准实践了一遍，写出自己的体会，那也是原创啊。很多标准，真的照做的时候，实际上会有不少小问题呢，这些小问题未必就没有价值。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： X射线衍射法检测粉尘中的结晶型二氧化硅
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁