主题：【第十届原创】TSK GEL G2000SWxl色谱柱柱效测定

TSK GEL G2000SWxl色谱柱柱效测定

实验目的：为保证新购买色谱柱的性能，符合标准使用要求。依据《色谱柱使用流程》对新购入的每根色谱柱都要进行性能测试，确认色谱柱的柱效符合使用要求。
TSK GEL G2000SWxl色谱柱是我单位测定某个成分的专用色谱柱，色谱柱详细信息如下：
TSK GEL G2000SWXL7.8mm×300mm，5μm  Column  No.06B00080C  Part  No.0008540
TSK GEL guardcolumn SWXL 6.0mm1.D.×4cm，7μm Column  No.097B00127C Part  No.0008543
色谱柱包装盒：


色谱柱及保护柱


实验依据：TSK GEL G2000SWxl色谱柱使用手册

一、实验仪器及试剂和样品
1、仪器：
高效液相色谱仪            Agilent1260          Agilent

电子天平（万分之一）      TLE-204              梅特勒托利多
2、试剂
无水磷酸二氢钠    500g  分析纯    20160310    天津市光复精细化工研究所
十二水磷酸氢二钠  500g  分析纯    20140709    北京化工厂
无水硫酸钠        500g  分析纯    20160307    天津市福晨化学试剂厂
3、样品    SW样品  1mg  供应商提供
二、色谱条件

色谱柱TSK GEL G2000SWXL7.8mm×300mm，5μm）
流速1ml/min  柱温25℃
检测波长：280nm
流动相：0.1mol/LP.B+0.1mol/L NaSO4
进样体积20μl
三、实验过程
3.1、流动相的配制过程：
0.1mol/L NaSO4溶液配制：精密称取7.1037g至烧杯中，加水500ml溶解。
0.2mol/L NaH2PO4溶液配制：精密称取4.7989g至烧杯中，加水200ml溶解。

0.2mol/L Na2HPO4溶液配制：精密称取14.3195g至烧杯中，加水200ml溶解。
0.1mol/L P.B溶液配制：取0.2mol/L NaH2PO4溶液113ml，0.2mol/L Na2HPO4溶液87ml，  水200ml至大烧杯中，摇匀即得。
流动相：0.1mol/LP.B+0.1mol/L NaSO4：取0.1mol/L P.B溶液400ml，0.1mol/L NaSO4溶液400ml至大烧杯中，摇匀即得滤过（津腾水系微孔滤膜0.2μm）
3.2：样品配制
将SW转移至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，待测 （浓度0.01mg/ml）
四、实验图谱和数据
连续进样3针图谱


五、实验结果
依据：TSK GEL G2000SWxl/BioAssist G2SWxl色谱柱使用手册标准要求：

理论塔板数≧20000，不对称因子0.7—1.6，因此该根色谱柱柱效测定符合规定，可以正常用于样品检验。