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主题：【原创】有奖每日一题（7.13已完结）：如何确保毛细柱的化学稳定性？

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发表于：2017/07/13 10:59:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：如何确保毛细柱的化学稳定性？
答案：毛细柱化学稳定性：
        键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。
        非键合相毛细柱在进样进程中极易流失，建议在色谱柱前加上3-5 米的预柱。这样可以最大限度地减少固定相的损坏，特别是在采用柱上进样和不分流进样时。

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2017/7/13 11:27:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱化学稳定性：
        键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。

        非键合相毛细柱在进样进程中极易流失，建议在色谱柱前加上3-5 米的预柱。这样可以最大限度地减少固定相的损坏，特别是在采用柱上进样和不分流进样时。
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yifan1117
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2017/7/13 11:33:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱化学稳定性：
        键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。

        非键合相毛细柱在进样进程中极易流失，建议在色谱柱前加上3-5 米的预柱。这样可以最大限度地减少固定相的损坏，特别是在采用柱上进样和不分流进样时。
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m3071659
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2017/7/13 11:40:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱的键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。

非键合相毛细柱在进样进程中极易流失，建议在色谱柱前加上3-5 米的预柱。这样可以最大限度地减少固定相的损坏，特别是在采用柱上进样和不分流进样时。
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千层峰
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2017/7/13 11:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱的键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。

非键合相毛细柱在进样进程中极易流失，建议在色谱柱前加上3-5 米的预柱。这样可以最大限度地减少固定相的损坏，特别是在采用柱上进样和不分流进样时。
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夏天的雪
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2017/7/13 11:45:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱常常是在高温下或是程序升温到很高温度下使用。所以固定液涂渍的毛细管柱要具有良好的热稳定性。影响热稳定性的因素有两个方面。一是固定液本身的物理化学稳定性；另一方面是柱表面对固定液的催化作用会导致固定液的流失。玻璃表面的金属氧化物、碱可以使聚硅氧烷解聚。硼玻璃含碱量低，石英毛细管柱表面是纯净的二氧化硅，所以以其制成的毛细管涂渍柱的热稳定性一般都很好。
    毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在程序升温条件下测量基线漂移，即把基线漂移随柱温变化画成曲线, 如图2－6所示。各种柱子要在相同的实验条件下测试才能比较结果。为了防止检测器的污染，程序升温的最终温度要比最高使用温度低20－30℃。
考察柱子的热稳定性也可采用在高温下使用后测定一些参数[66]，如测量容量比（K）和理论塔板数；检查固定液的分解程度和液膜均匀性是否破坏；用标准化合物测保留指数，考查固定液和去活层是否变化等。
图2－6  用Grob试剂测试混合物的色谱
色谱柱：SE－52
色谱峰：Diol－2,3-丁二醇，C10－正十烷，C8-OH－辛醇，C11－正十一烷，C9－OH－壬醇，DMP－2,6-二甲基苯酚，DMA－2,6-二甲基苯胺，E10－葵酸甲酯，E11－十一酸甲酯，E12－十二酸甲酯
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夏天的雪
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2017/7/13 11:46:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
答：a、分配容量(或容量因子)K：好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好；b、理论塔板数n：热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定；c、柱子的极性：热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化；d、噪声：热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加；e、柱子的去活层：毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性，质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
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lijing320323
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2017/7/13 12:18:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损环。如果分析结果不理想，有可能是有其它一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有无机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破环。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1 米，一般都可以确保柱性能的恢复。

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mengzhaocheng
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2017/7/13 13:03:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱化学稳定性：键合和交联固定相不会因为样品中有水或有机溶剂而受到损坏。如果分析结果不理想，有可能是有其他一些溶剂和固定相产生了作用，但对色谱柱一般没有什么损害。尽量不要使样品中含有机酸（盐酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和碱（氢氧化钾和氢氧化钠等），它们对固定相有很大的破坏。如果出现了化学性的损害，截去柱前端0.5-1米，一般都可以确保柱性能的恢复。

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