主题:【讨论】液氩杂质分析的困惑

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chengjingbao
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今天接到现场反映的问题,,有一定的典型性,分享给大家讨论:
    现场使用华爱 gc-9560-PDD色谱进行液体全分析,但做液氩全分析时仅有N2含量,其它组分没有显示,做标气时其它组分能对应起来。

液氩的样品全分析其它的组分就是没有吗?附件是做完标气后又做的样气。
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
液氩样品
我根据样品中的某组分的峰面积进行了推算,感觉检测限还行,但 是我怀疑低含量检测限有可能偏差大,需要 进一步验证。各位大伽发表一下观点。

dreamheaven
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氩中氮0.03ppm?你们液氩质量不错啊。
每个组分你根据标气响应计算的检出限是多少?质量一直稳定的话可以配一瓶产品浓度附近的标准物质试验一下。低含量的应该也有卖的,就是不确定度大点。
zyl3367898
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原文由 dreamheaven(dreamheaven) 发表:
氩中氮0.03ppm?你们液氩质量不错啊。
每个组分你根据标气响应计算的检出限是多少?质量一直稳定的话可以配一瓶产品浓度附近的标准物质试验一下。低含量的应该也有卖的,就是不确定度大点。
我们的液氩质量一直是不错的,国内市场和亚洲市场上的电子氩都点有相当的份额,所以才会对组分含量比较关注。如果肯定这个结果,那么该产品的质量就是是非常不错的,所以才要多加验证。目前采取的方法是配制低含量标准气进行验证,然后再送检官方检测机构,第三就是送样到几个同行单位进行复检。这是新装置的产品,色谱操作人员又是非专业人员,初始判断的事情就会很多。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
chengjingbao
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是含量太低了,所以不出峰。


从分析程序和设备使用状况来看,该数据没有问题;但从工艺流程来看,杂质氢和杂质CO应该会有一些,特别是针对这种流程,CO含量不会很低,但检测不出,这才是怀疑的根本原因。我调出了同类装置十几年前刚开车的液氩分析 数据,含量是逐渐走高,但起点就有0.06PPM,考虑到装置设计上可能略有不同,所以才有进一步比对的要求,以期验证该数据的我准确可靠性。 产品我们是作为普氩卖的,但生产的质量控制要求是精氩标准,以供应 国内电子行业应用。我可不希望国产电路板的质量不好是我们产品质量不高引起的。该产品的理论检测限是50PPB,从多个现场使用情况看,是可以达到的,至少150PPB是能达到的。
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2017/7/14 8:12:38 Last edit by chengjingbao
dreamheaven
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
从分析程序和设备使用状况来看,该数据没有问题;但从工艺流程来看,杂质氢和杂质CO应该会有一些,特别是针对这种流程,CO含量不会很低,但检测不出,这才是怀疑的根本原因。我调出了同类装置十几年前刚开车的液氩分析 数据,含量是逐渐走高,但起点就有0.06PPM,考虑到装置设计上可能略有不同,所以才有进一步比对的要求,以期验证该数据的我准确可靠性。 产品我们是作为普氩卖的,但生产的质量控制要求是精氩标准,以供应 国内电子行业应用。我可不希望国产电路板的质量不好是我们产品质量不高引起的。该产品的理论检测限是50PPB,从多个现场使用情况看,是可以达到的,至少150PPB是能达到的。


按原理,一氧化碳应该会有一些。之前也做过一些液氩产品,其他杂质多多少少还是有得。
样品是从液体取的还是气体取的?
但你们这么好的质量当普氩可惜了,空分主产品里最贵的一个啊。
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2017/7/14 11:20:34 Last edit by dreamheaven
安平
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液体氩气高压进样还是气化后再进样?

会不会问题在这里。


只能说进样到gc的样品,应该是纯度较高的
chengjingbao
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原文由 dreamheaven(dreamheaven) 发表:
按原理,一氧化碳应该会有一些。之前也做过一些液氩产品,其他杂质多多少少还是有得。
样品是从液体取的还是气体取的?
但你们这么好的质量当普氩可惜了,空分主产品里最贵的一个啊。


量大,没办法,通常化工行业的装置,液氩是没有用的,属于附属产品,老装置都是放空和排空,能当液氩卖就不错了。该现场的氩是批发的,用户是大陆和亚太区。
取样都是液体取样,气化后进样。
chengjingbao
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原文由 安平(byron1111) 发表:
液体氩气高压进样还是气化后再进样?

会不会问题在这里。
只能说进样到gc的样品,应该是纯度较高的
液体气化,稳压后低压进样,定量环,阀进样。因为从分析数据来看,质量是非常不错的,可能是有点不自信吧,发过来询问一下,给出的意见是,确认无问题后,认可其良好的质量。当然,送样到权威部门确认是必须要做的。因为是新装置,产品早期比较 好是可能的,但部分管理人员是老装置过来的,原单位的指标并不太好,所以有所疑惑,分析人员又不是专职和专业的,疑惑自然更多,远隔千里,我也只能从这些表象进行判断,好在此检测论坛专业人员多,技术问题还是有办法的。
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