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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱基线呈波浪线状

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发表于：2024/08/08 15:15:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津GC-2010pro，柱子是安捷伦DB-17，FID检测器
色谱条件：初始温度200℃，保持5min，以20℃/min升温至280℃，保持5min，进样口240℃，检测器280℃，流速1.5mL/min，分流比1:1。在这个条件下，基线就会呈波浪状。
但换别的方法条件：进样口温度260 ℃ ，分流比5:1，检测器温度 300℃ ，流速为 2.48mL/min，初温200℃ ，保持 5min，以 20℃/ min 升至 280℃ ，保持5min。在这个条件下，基线就很稳定。想请问各位大佬这是什么原因造成基线波浪的呢
推荐答案：安平回复于2024/08/14
可能分流有点堵塞。可以考虑清洗疏通试试。


楼主的柱子内径多大？

但是需要注意柱流量1.5，分流比1，总流量会很低。尽量不要使用这样的条件。出峰也不会好。如果用顶空，更加不可以使用这样的条件。
分流比应该大一些才好。
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2024/8/8 16:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你是走样品这样吗？两个不同的条件走的都是一样的样品吗？还有最好上个色谱图看看基线。建议监控空白下的色谱图，来排出样品本身的原因，另外我觉得可能跟分流比有关系，楼主可以在原先1：1条件分析样品改为大一点分流比再同样进行样品分析，观察基线。
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2024/8/8 16:27:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主你是走样品这样吗？两个不同的条件走的都是一样的样品吗？还有最好上个色谱图看看基线。建议监控空白下的色谱图，来排出样品本身的原因，另外我觉得可能跟分流比有关系，楼主可以在原先1：1条件分析样品改为大一点分流比再同样进行样品分析，观察基线。
图片是 第一个条件走样品也是基线有波浪状，后面的条件只走了一次气体，基线没有问题。后来我把第一个条件分流比调成5:1，基线也是波浪状。
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通标小菜鸟
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2024/8/8 17:51:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ff2aebb0(Ins_ff2aebb0) 发表:图片是 第一个条件走样品也是基线有波浪状，后面的条件只走了一次气体，基线没有问题。后来我把第一个条件分流比调成5:1，基线也是波浪状。
楼主你仪器待机状态下，FID检测器输出信号值稳定在多少数值？
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yifan1117
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2024/8/8 21:58:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能哪边污染了所以低流速基线不稳。
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yzguo
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2024/8/9 7:09:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
形状有没有规律？
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dadgoh
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2024/8/9 8:56:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是分流管线有异物，可拆开逐段清洗一下。
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2024/8/9 9:09:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主你仪器待机状态下，FID检测器输出信号值稳定在多少数值？
记不太清了，应该在负值
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2024/8/9 9:10:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
有没有可能哪边污染了所以低流速基线不稳。
我们拿别的方法试了柱子，也是低流速，走的基线没有问题
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2024/8/9 9:10:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
形状有没有规律？
有规律的
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2024/8/9 9:13:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
也可能是分流管线有异物，可拆开逐段清洗一下。
请问用什么溶剂清洗呢
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