主题:【分享】【“仪”起享奥运】金钱草鉴别知多少

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鉴别

(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有时可见腺毛,头部单细胞,柄部1~2细胞。栓内层宽广,细胞中有的含红棕色分泌物;分泌道散在,周围分泌细胞5~10个,内含红棕色块状分泌物;内皮层明显。中柱鞘纤维断续排列成环,壁微木化。韧皮部狭窄。木质部连接成环。髓常成空腔。薄壁细胞含淀粉粒。

叶表面观:腺毛红棕色,头部单细胞,类圆形,直径25μm,柄单细胞。分泌道散在于叶肉组织内,直径45μm,含红棕色分泌物。被疏毛者茎、叶表面可见非腺毛,1~17细胞,平直或弯曲,有的细胞呈缢缩状,长59~1070μm,基部直径13~53μm,表面可见细条纹,胞腔内含黄棕色物。

(2)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热1小时,取出,迅速冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山奈酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。



检查









杂质  不得过8%(通则2301)。

水分  不得过13.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过13.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过5.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  取槲皮素对照品、山奈酚对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山奈酚20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山奈酚 (C15H10O6)的总量不得少于0.10%。
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