主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金荞麦

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发表于：2024/08/08 14:39:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴别｜

（1）本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多，单粒类球形、椭圆形或卵圆形，直径5～48μm，脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状，位于中央或偏于一端，大粒可见层纹；复粒由2～4分粒组成；半复粒可见。木纤维成束，直径10～38μm，具单斜纹孔或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10～62μm。木薄壁细胞类方形或椭圆形，直径28～37μm，长约至100μm，壁稍厚，可见稀疏的纹孔。具缘纹孔导管和网纹导管直径21～83μm。

（2）取本品2.5g，加甲醇20ml，放置1小时，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（1：2：0.2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过15.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过5.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.004%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，精密称定，放置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣加乙腈-水（10：90）混合溶液分次洗涤，洗液转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密量取上清液5ml，加于聚酰胺柱（30～60目，内径为1.0cm，柱长为15cm，湿法装柱）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣用乙腈-水（10：90）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含表儿茶素（C₁₅H₁₄O₆）不得少于0.030%。

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